材料科学分析技术(扫描电子显微镜).ppt

* （1）分辨能力 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的扩展效应 成像方式及所用的调制信号 二次电子像的分辨率约为4-6nm，最好的现在达到0.9nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。 * SEM的分辨率高低与检测信号种类有关。 信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率 5～10 50～200 100～1000 100～1000 5～10 各种信号成像分辨率（nm） * 影响分辨率的三大因素：1、电子束束斑大小　2、检测信号类型　3、检测部位原子序数SEM的分辨率是通过测定图象中两个颗粒间的最小距离确定的。 日立s-570：3.5nm * (2)放大倍数 扫描电镜的放大倍数可用表达式 M=AC/AS 式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品上的扫描振幅。 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数从数倍—80万倍。介于光学显微镜和透射电镜之间。 * （3） 景深 d0分辨率， ?电子束的入射角 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。 * * 5、 SEM样品制备  对导电性材料来说，除了几何尺寸和重量外几乎没有任何要求，尺寸和重量对不同型号的扫描电镜的样品室也有不同的要求。对于导电性较差或绝缘的样品若采用常规扫描电镜来观察，则必须通过喷镀金、银等重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电性处理。所有的样品均必须无油污，无腐蚀等，以免对镜筒和探测器的污染。 * * 5.1.2 扫描电镜的像衬度及其应用 扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微区特征(如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等)的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。 * 1、表面形貌衬度及其应用 （1）表面形貌衬度原理 SE信号主要用于分析样品表面形貌。（5－10 nm范围） 成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。 表面形貌衬度是利用二次电子信号作为调制信号而得到的一种像衬度。 * 如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。 二次电子成像原理图 * 二次电子形貌衬度示意图 * 实际样品中二次电子的激发过程示意图 a)凸出尖端 b)小颗粒 c)侧面 d)侧面 1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。 2）平面上的SE产额较小，亮度较低。 3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。 * （2）表面形貌衬度像的应用 A 断口分析　　材料断口的微观形貌往往与其化学成分、显微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系，所以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有决定性作用。 沿晶断口 韧窝断口 * 解理断口　　　　　　　复合材料断口 * 1018号钢在不同温度下的断口形貌 * B 三维形貌的观察和分析　　在多相结构材料中，特别是在某些共晶材料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可以借助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可以采用深浸蚀的方法，把基体相溶去一定的深度，使得欲观察和研究的相显露出来，这样就可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。 * C 断裂过程的动态研究 有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台装置，这就为研究断裂过程的动态过程提供了很大的方便。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂纹的萌生及扩展与材料显微组织之间的关系，又可以连续记录下来，为科学研究提供最直接的证据。 * 双相钢 * 复合材料 * ZnO纳米线的二次电子图像 多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像 纳米材料形貌分析 * 2、原子序数衬度及其应用 原子序数衬度是对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。 背散射电子产额随样品中元素原子序数的增大而增加，因而样品上原子序数较高的区域产生较强的信号，在背散射电子像上显示较高的衬度，这样就可以根据背散射电子像亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金进行显微组织分析。 本资料来源 更多资料请访问精品资料网() * ◆ 1965年第一台商用SEM问世; * 在扫描电镜中，电