第2章提取分离鉴定的方法和技术概论.ppt

Free template from 1号筛 10目 2号筛 24目 3号筛 50目 4号筛 65目 5号筛 80目 6号筛100目 7号筛 120目 8号筛 150目 9号筛 200目 最粗粉，指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20%的粉末。 粗粉，指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40% 中粉，指能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60% 细粉，指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95% 最细粉，指能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95% 极细粉，指能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于 95% 的粉末。 影响提取的因素 溶剂的选择 药材的粉碎度 浓度差 温度 时间 药材的干湿度 pH值 溶剂选择注意点： 超生提取法 适用范围：适用于遇热不稳定成分的提取，也适用于各种溶剂的提取。 特点：提取时间短，效率高，无需加热，避免高热高温高压对目标提取成分的破坏。 什么叫溶剂提取法？ 溶剂法的关键是什么？ 如何选择提取溶剂？ 常用提取溶剂有哪些？ 常用提取工艺有哪些？ 国产旋蒸 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。 使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。 A、B两种物质用三氯甲烷及水萃取，Ka=10，Kb=0.1， 一次萃取后 90%的A在水中 90%的B在三氯甲烷中 如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如氯仿或乙醚进行两相萃取。 如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。 提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。 提取亲水性强的皂苷则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。 麻黄水煎液浓缩 氢氧化钠碱化 甲苯萃取 生物碱进入甲苯层 萃取技术 (1)简单萃取 (2)逆流连续萃取 (3)逆流分溶 (4)液滴逆流分配 破乳方法 轻度用金属丝在乳化层中搅动。 长时间放置,不时旋转。 稍稍加温。 分出乳化层，用新的溶剂萃取。或将乳化层抽滤。 加食盐或滴入数滴醇类。 逆流连续萃取法原理 利用提取液与溶剂比重的差异,使比重小的液体为移动相(分散相),连续穿过比重大的作为固定相(连续相)的液体,借以将提取液的某种成分“转溶”于溶剂中而达到分离的一种液--液萃取技术。 乌头碱苯提取液加盐酸萃取 生物碱成盐进入水层 氨水碱化、过滤 生物碱沉淀 槐米加碱进行提取 黄酮类成分成盐溶于碱液 提取液加盐酸 析出沉淀（黄酮） 铅盐法曾被应用于分离具有酸性和中性的成分，目前已较少用。 　　在中性醋酸铅沉淀部分可得到含羧基及邻二酚羟基的成分，如有机酸、粘液质、鞣质、某些黄酮等。碱式醋酸铅沉淀部分得到只有一个酚羟基的成分以及中性皂苷等。经碱或醋酸铅沉淀后的水或醇液中有中性成分。因铅对人有害，生产中最好不用此法。 将原料醇提取液蒸干后、用水或醇溶解，过滤，在溶液中加醋酸铅饱和水溶液，以沉淀其中杂质，滤去沉淀杂质，滤液通硫化氢气体脱铅，减压浓缩，放置后析出总黄酮。或者在醋酸铅沉淀后的滤液中，再加碱式醋酸铅饱和水溶液，以沉淀其中的黄酮甙，收集沉淀，使其悬浮于甲醇中，通硫化氢脱铅，过滤，滤液减压蒸干，得到总黄酮。如葛根中总黄酮的提取即用此法。 4 破乳的方法有哪几种 轻度用金属丝在乳化层中搅动。 长时间放置,不时旋转。 稍稍加温。 分出乳化层，用新的溶剂萃取。或将乳化层抽滤。 加食盐或滴入数滴醇类。 吸附色谱 利用固定相吸附中对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离。 按吸附手段可分为：物理吸附、半化学吸附、化学吸附。 硅胶柱色谱法 薄层色谱法 极性强的溶剂洗脱能力强 吸附剂对极性物质具有较强的亲和能力，极性强的溶质将被优先吸附。 溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。 溶剂极性较弱，则吸附剂对溶质将表现出较强的吸附能力。溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力随之减弱。 物理吸附过程：吸附——解吸附——再吸附——再解吸附——直至分离 分配色谱法 在分配色谱法中，溶质分子在两种不相混溶的液相即固定相和流动相之间按照它们的相对溶解度进行分配。 分配色谱的固定相一般为液相的溶剂 硅胶表面刷上一层油 纸色谱法 HPLC 影响结晶的因素 有效成分的含量 溶液的浓度 结晶的温度和时间 结晶用的溶剂 杂质的除去 当用极性移动相（如含水溶剂系统）洗脱时，聚酰胺作为非极性固定相，其色谱行为类似反相分配色谱，因黄酮苷比游离黄酮极性大，所以苷比游离黄酮容易洗脱；当用有机溶剂（如三氯甲烷-甲醇）洗脱时，聚酰胺作为极性固定相，其色谱行为类似正相色谱，因游离黄酮的极性比黄酮苷小，所以游离黄酮比黄酮苷容易洗脱。上述规律也适用于黄酮类