第六章 矿物质元素分析.pptVIP

注意事项 1、待测元素溶液酸度应保持在1-5% 可以延长样品及标准溶液浓度的稳定性，不至于因固酸度大而影响测定结果 2、工作标准溶液的浓度应在直线范围 * 操作步骤 样品前处理 标准曲线的绘制 试样的测定 计算 破坏有机物质，解离待测元素 * W 1 元素（ppm）＝ 标准浓度 标准吸光度 ×样品的吸光度 ×样品稀释液× 计算公式 * * 第六章 矿物质元素分析 常量、微量元素分析 * 掌握常量元素Ca、P分析原理、方法、主要仪器及测定主要步骤、注意事项；原子吸收光谱分析法测定饲料中微量元素的基本原理和基本操作程序； 要 求 * （一）矿物元素概述 微量元素： 动物体内含量低于0.01% 常量元素：动物体内含量高于0.01% 钙、磷、钾、氯、镁、硫 铁、锌、铜、锰、碘、硒等 * 复习 钙、磷在动物体的含量？ 钙、磷主要的吸收部位？ 钙、磷的生物学功能？ 钙、磷的缺乏症？ * （二）钙的测定 高锰酸钾滴定法 1.测定原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高猛酸钾法间接测定 * 测定原理 * 测定步骤 样本的制备 试样的分解 试样的测定 测定结果的计算 干法 湿法 沉淀、滴定 * 注意事项 1、高锰酸钾浓度不稳定，至少一个月标定一次； 2、每种滤纸的空白值不同，至少每盒滤纸做一次 空白测定； 3、洗涤沉淀时，须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中 于滤纸中心。 * 2. 主要仪器设备 马福炉 凯氏烧瓶 * 计算公式 W(Ca%)= (V3-V0) C× 2.5×40×10-3×V1 W(g)×V2 V1：样本灰化后的稀释容量（毫升） V2：测定Ca时样本溶液取量（毫升） C：KMnO4溶液当量浓度 W ：样本重 V3:滴定样本溶液，KMnO4溶液耗量（毫升） V0：滴定空白溶液，KmnO4溶液耗量（毫升） ×100％ * 计算公式 V1：样本灰化后的稀释容量（毫升） V2：测定Ca时样本溶液取量（毫升） C：KMnO4溶液当量浓度 W ：样本重 V3:滴定样本溶液，KMnO4溶液耗量（毫升） V0：滴定空白溶液，KmnO4溶液耗量（毫升） 0.02:与1ml KMnO4相当的钙的质量(g) W(Ca%)= (V3-V0) C×0.02 (g)×V1 W(g)×V2 ×100％ * （三）P的测定 测定原理 样本中磷的含量可根据样本经灰化法或消化法所得溶液中磷的浓度与钼酸铵和偏钒酸铵混合试剂形成黄色的磷—钒—钼酸复合体，应用比色计测定其色泽。在420nm处比色。 * 测定原理 * 实验步骤 1、标准曲线的制作： 用刻度移液管准确移取磷标准溶液（50ug/ml），0，2.0；4.0，6.0，8.0,10.0，12.0ml，分别放于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色剂10ml，定容。 反应30min后测吸光度并标绘制标准曲线 2、试样的测定： 准确吸取样品分解液5ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，摇匀放置30分钟，在420nm波长下测定其吸光度。在标准曲线上查得磷含量，计算结果。 * 主要仪器 分光光度计 马福炉 * 计算公式 W：试样重（g） V：分解液总体积 a：由标准曲线查得的含磷量（ug ） V1:测定样本体积 W(P%)= a×V W(g)×V1 ×100％ * （四）原子吸收光谱分析法测定饲料中的微量元素 概述 原子吸收分光度法简称AAS，是由澳大利亚的沃尔什（A.Walsh）首先提出来的，这种方法的原理是基于从光源（空心阴极灯）辐射出具有待测元素的特征谱线的光（光波）通过试样所产生的原子蒸气时被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，并由辐射光强度减弱的程度，求出样品中待测元素的含量。 * （四）原子吸收光谱分析法测定饲料中的微量元素 概述 即由透射光进入单色器，经分光后再射到检测器上，产生直流电讯号，经放大器放大后，就可以从读数器（或记录器）读出（记录出）吸光度。在实际分析工作中的一定实验条件下，吸光度与待测元素浓度 关系是服从朗伯——比尔定律。因此，只需测量样品溶液的吸光度与相应的标准溶液的吸光度，便可根据标准溶液的已知浓度计算出样品中待测元素的浓度，这就是原子吸收光谱分析的定量测定基础。 * 原子吸收光谱分析仪组成示意图 * 光源 包括元素灯和灯电源两个部分。 作用：为仪器的光学系统提供一个输出稳定、发射强度大、具有特定波长和谱线宽度窄的锐线光谱。 * 原子化系统 使待测试样在仪器中变为基态原子的装置 作用：保证空心阴极灯发射的待测元素特征谱线，能被试样中相应元素的基态原子充分有效的吸收。 包括火焰原子化器和无