阿司匹林的制备.解读.pptVIP

阿司匹林 的制备 阿司匹林简介 阿司匹林，化学名称是乙酰水杨酸，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。该药物是白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭、干燥处，以防分解。 目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况： （1）镇痛、解热??可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。 （2）消炎、抗风湿??阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。 （3）关节炎??除风湿性关节炎外，本品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件，对于炎症引起的骨骼肌肉疼痛有缓解作用。 （4）抗血栓??阿司匹林在体内能抑制血小板的释放，对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用于预防暂时性脑缺血发作、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉或其他术后的血栓形成。也可用于治疗不稳定型心绞痛。 contents 实验目的 实验原理 仪器与试剂 实验内容 数据记录 注意事项 一、实验目的 了解阿司匹林的用途 理解酯化反应的原理 掌握阿司匹林的制备方法 巩固固体有机物重结晶、过滤和熔点的实验操作方法 副反应一： 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。 二、实验原理 乙酰水杨酸(m.t.:135～136 ℃)是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。 副反应二： 当反应温度过高时，否则将增加副产物的生成 纯化： 乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。 仪器和试剂： 仪器：布氏漏斗、表面皿、循环水真空泵、 抽滤瓶、温度计、熔点测定仪、红外线、台秤、烘箱 试剂：水杨酸、乙酸酐、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液、1%三氯化铁溶液 实验步骤： （1）：在125mL锥形瓶中依次加入2g的水杨酸及5mL的乙酸酐，充分振摇溶解后，振摇下滴加5滴浓硫酸。 （2）： 在85～90℃水浴上边加热边振摇5～10min. （3）静置冷却至室温，至析出乙酰水杨酸结晶，若无结晶析出，可用玻璃棒摩擦器壁或将装有反应物锥形瓶置于冰水冷却至结晶完全。 实验步骤： （4）：抽滤 （5）：将阿司匹林的粗产物移至150mL烧杯中。搅拌下缓慢加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣。 （6） 在另一小烧杯中放入约5mL浓盐酸，并加入10mL水摇匀，将此盐酸溶液搅拌下缓慢的倒入到上述滤液的烧杯中，阿司匹林复沉淀析出，冰水浴冷却至结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥后称重。 实验步骤： （7）:取几粒结晶加入盛有5ML水的试管中， 加入1-2滴1%三氯化铁溶液，观察有无 颜色反应 。 （8）：测定产品的熔点。 实验记录及结果（乙酰水杨酸） 注意事项 将粗产品溶于饱和碳酸氢钠中，应搅拌直至无CO2气体逸出为止，否则会因产品未溶完而造成较大损失。 过滤时应尽量抽干溶液，才能得到纯度较高的产品。 * 汇报人：陈光明 杨杨 郑沛霖 阿司匹林简介 阿司匹林，化学名称是乙酰水杨酸，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。该药物是白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭、干燥处，以防分解。 阿司匹林简介 阿司匹林，化学名称是乙酰水杨酸，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。该药物是白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭、干燥处，以防分解。 H+ + + 水杨酰水杨酸酯 乙酰水杨酰水杨酸酯 垫两层滤纸，润湿抽气贴紧 注意漏斗口斜面面向位置 抽滤装置 质 量 熔 点 颜 色 晶 型 *