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Shelxtl 5 结构分析软件包  软件简介( 软件结构( 数据校正——SADABS( 数据处理——XPREP(( 结构解释——XS 结构图形——XP( 结构修正——XL( 结构报告——XCIF(( 其它程序一、软件简介SHELXTL系列结构分析软件包是由德国Goeltingen大学Sheldrick教授等编写的，主要版本有：Shelx 86, Shelx 93, Shelx 97及SHELXTL 5.*，其中Shelx 86版提供了整套软件，包括XP。但自从SIEMENS(BRUKER)公司购买了该套软件并命名为SHELXTL之后，就不再免费提供XP及XPREP。二、软件结构SHELXTL软件包包含五个主要程序：XPREP，XS，XP，XL，XCIF。它们使用的文件为“name.ext”，其中“name”是一个描述结构的自己定义的字符串，不同的“ext”则代表着不同的文件类型。在SHELXTL结构分析过程中，主要涉及到三个数据文件：name.hkl；name.ins；name.res，其中INS和RES文件具有相似的数据格式，区别只是INS是指令(instruction)文件，它主要是充当XS及XL的输入文件，而RES是结果(result)文件，主要保存XS及XL的结果，RES中包含有直接法XS或最小二乘法XL产生的差Fourier峰。HKL文件是ASCII型的衍射点数据文件，包含H，K，L，I和σ(I)，其格式：　 0　 0　 1　 36.57　　1.31　 1　 0　 0　 487057.13 2178.69　 1……　 h　 k　 l　　　　I　　σ(I)HKL文件的格式决定了它不能进行除了DIFABS型校正之外任何校正。SHELXTL运行图INS和RES文件中主要包含单胞参数，分子式(原子类型)，原子位置坐标及XL指令等，它们是由一些指令定义的ASCII文件。本实验室为用户提供了下列数据文件：①*1.raw,*2.raw… CCD最原始文件，为校正而保留②*._ls 记录数据处理文件，包含数据完成度及最后精修单胞参数所用的衍射点③*.abs 校正结果文件，主要包含Tmin，Tmax④*.hkl 经SADABS校正后的衍射点文件⑤*.p4p 矩阵文件，包含单胞参数三、数据校正——SADABSSMART CCD由于设备的特殊性使得它不具有四圆一样的PSI校正(由于晶体外观的不对称性)，但由于在CCD所收集的数据中有很多对的等效点，因而也可拟合出一条经验校正曲线。SADABS就是Sheldrick特别为CCD数据编写的校正程序。由于SADABS使用等效点，因而要求输入正确的Laue群，只有正确的Laue群才能保证校正的正确性。SADABS还提供了与θ有关的校正——所谓的球形校正，它的原理就是在不同的θ角衍射时，X射线通过的光程不同，因而吸收也不同，该校正要求μR值，其中R为晶体几何尺寸中最小的边长，而晶体的吸收因子μ是由化合物的分子式决定的，因而只有在结构完全解释出来之后才能进行这个校正，而这种校正目前有些刊物是要求提供的。也正因为如此，要求保留最原始的数据文件*.RAW。四、数据处理——XPREPXPREP主要完成数据处理工作，它要求存在RAW或HKL文件，它的使用命令是：Xprep name它是一个交互式菜单驱动程序并提供了一个缺省运行过程：1.从name.hkl文件(若存在)或name.raw文件中读入衍射点；2.从name.p4p或键盘获得单胞参数及误差；3.判断晶格类型：XPREP首先对衍射点数据进行统计：　　3910 Reflections read from file ylid.hkl; mean (I/sigma) =　 27.80Lattice exceptions: P A B C I F Obv Rev AllN (total) = 0 1948 1951 1981 1945 2940 2596 2604 3910N (int3sigma) = 0 1890 1878 1918 1881 2843 2514 2524 3780Mean intensity = 0.0 109.2 106.3 103.4 111.7 106.3 108.5 110.3 108.8Mean int/sigma = 0.0 27.8 26.7 28.0 27.7 27.5 27.8 27.7 27.8Select Option [P]:XPREP按照平均I/σ(I)来确定一个晶格类型，但实际上由于较弱的衍射点其σ(I)也可能较小，因而这个判断标准未必很准确，平均强度值应该是一个更为准确的判断标准，若某一项的平均强度远