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仪器分析实验总结 张龙 零 实验课总论 重金属的测定: （1）比色法-分光光度计 （2）原子吸收法 （3）ICP-电感耦合等离子体光谱仪 金属元素测定的前处理方法(1)电热酸溶样品(2)微波消解 （1）电热酸溶样品： 100ml水样，放200ml烧杯内，加5ml硝酸，在电热板加热至10ml，稍冷，加5ml硝酸和1ml高氯酸（如不能加高氯酸，用过氧化氢代替），蒸至近干，加（1+1）3ml硝酸溶解残渣，冷却后，用水定容至100ml （2）查找适宜的微波消解方法。 在样品杯中加入一定量（准确称重或称量）样品，按方法定量加入酸，将温度传感器放在有样品、消解酸的合适杯位内，样品杯的排列要注意平衡。 有机物的测定： 常规、 经典法：COD测定-分光光度计 热稳定物质，分子量小于300、沸点低于300℃的有机物：气相色谱法 热不稳定物质的有机物：液相色谱法 了解物质的分子结构：——红外吸收光谱法 物质发生相变、化学变化：——热分析 进入实验室安全注意事项 ① 有毒、有害物质需在通风柜内操作； ② 废酸、废碱、废有机物需倒入专用器皿，不能直接倒入下水道。 ③ 能通过钢瓶颜色识别气体：灰色——氦气；绿色——氢气；黑色——氮气；蓝色——氧气。使用气体前需确认使用气体 使用Milipore超纯水机（特殊用途：液相色谱；离子色谱痕量金属元素）注意事项：先观察供水桶内是否有水，供水桶内有水才可取用。 氢气瓶使用注意事项 ①室内必须通风良好，保证空气中氢气最高含量不超过1％（体积比）。 ②建筑物顶部或外墙的上部设气窗或排气孔。排气孔应朝向安全地带，室内换气次数每小时不得少于三次，局部通风每小时换气次数不得少于七次。 　　　　 ③ 设有固定气瓶的支架。 　　 ④使用气瓶，禁止敲击、碰撞；气瓶不得靠近热源；夏季应防止曝晒。 必须使用专用的减压器，开启气瓶时，操作者应站在阀口的侧后方，动作要轻缓。 阀门或减压器泄漏时，不得继续使用；阀门损坏时，严禁在瓶内有压力的情况下更换阀门。 　 试剂或异物进入眼内 任何情况都要用大量水洗涤，急救后送医院。 ①酸：用大量水洗涤，再用1%碳酸氢钠溶液洗。 ②碱：用大量水洗涤，再用1%硼酸溶液洗。 ③玻璃：用镊子移去碎玻璃或在盆中用水洗，切勿用手揉动。 一 离子色谱部分 （热导检测器） 1、离子色谱相关思考题：（蓝色为次重要级别，红色为首要重要级别） 离子色谱与一般意义的高效液相色谱在分离原理、系统构成方面有何异同？ 理解抑制器的工件原理； 离子色谱检测方法主要有哪些、适合什么情况下选用？ 1、简述色谱分析的特点及应用范围 2、简述色谱分析的特点及应用范围 2、 RFIC淋洗液发生器发生原理（KOH淋洗液发生原理）：淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极，钾离子电解槽装有一个铂金阳极。KOH发生室通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室，而阻止来自K+电解槽的其他阴离子进入。离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开，泵驱动去离子水通过KOH发生室，在正负极之间加上直流电压，水在正极和负极发生电解，在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+，被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室，这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH，即用于阴离子交换色谱的淋洗液。 电导检测器是离子色谱的通用型检测器，其检测的原理；是电导，主要用于测定无机阴阳离子和部分极性有机物。电导检测器通过在外加电场作用下使待测物质发生电离，离子通过流通池引起电导率的变化来进行检测。一般而言，呈离子态的物质都可以用电导法测定，但溶液的电导率是其各种离子的加和，供离子分离用的溶剂本身的高电导率会掩盖待测介质中离子的电导，所以只有在一种离子电导率占绝对优势的情况下方可检测。 外标法定量：外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。其定量的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。色谱仪的工作过程：泵将Miniport超纯水以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在进入色谱柱之前通过自动进样器将样品导入，将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分因固定相的不同而被分离，并依次随流检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质 离子色谱样品预处理： 过滤 样品中除去颗粒物 用0.45μm 或0.22μm 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预