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酒精生产中间制品的检验
酒精生产中间制品的检验
中间制品的取样方法
酒精生产的中间体为流程性材料,且连续化、自动化程度高,所以中间制品的取样按规定在指定取样点取瞬时样品。
玉米粉粒度的测定
仪器
震荡器
分析天平
毛刷
分析筛:筛孔为ф0.3~1.0mm
测定步骤
称取样品200~300g(或任意重),置与分析筛中,盖好盖,安放于震荡器上,检查是否安放平稳,紧好固定螺丝,开启震荡器5min左右,待机器停稳后,取下分析筛,分别称取各筛层玉米粉重量,并记录称重克数。
计算:
层筛物重量(g)
玉米粉粒度%= ------ ------------------×100
样品重量(g)
锤度(Bx0)的测定
仪器
量筒、离心机、布袋等
温度计:0~100℃
糖度计:0~10 Bx0 10~20 Bx0 20~30 Bx0
样品的制备
将试样注入离心机的分离管中(或用布袋过滤),使每管注入的试样重量保持均匀,安放在离心机中的分离架中,盖好机盖,设定离心时间,启动离心机,待达到设定时间离心机停稳后,打开机盖,收集各分离管中的清夜待用。
测定步骤
将上述制备好的样品注入量筒中,插好温度计和糖度计,待糖度计停止上下波动时,从液面上缘与温度计相切除读数,同时记录样品的温度,并记录其值。
计算
用读得的锤度和温度,查“锤度温度校正表”得出校正后实际锤度;
实际锤度(Bx0)=测得锤度(Bx0)±以20℃为标准温度的校正值
PH值的测定
仪器
酸度计、温度计(0~100)
试剂
标准缓冲溶液
测定步骤
3.1接通仪器电源,仪器预热15min。
3.2温度补偿器调整在被测标准溶液的实际温度上,根据标准缓冲溶液PH值,置“测量选择”与相应的档别(0~7或7~14)pH上。
3.3拔下甘汞电极防护帽,将二电极浸入标准缓冲溶液中,调节“定位电位器”,使仪器指针指在标准缓冲液已知的pH值上,固定“定位器”(在实际测量中不要随意拨动定位器)。
3.4将两电极从缓冲中取出,用蒸馏水冲洗电极后,用滤纸吸干电极,然后将电极浸入被测试样中,并轻摇试杯,使溶液均匀,此时仪器上指示的数值为溶液的pH值。
3.5将电极从试样中取出,用滤纸吸干,浸泡于干净的蒸馏水中。
五、还原糖的测定
1、仪器
电炉(800瓦)、滴定管、三角瓶
2、试剂
裴林氏甲、乙液
0.5%次甲基蓝指示剂
0.2%葡萄糖溶液
3、测定步骤
3.1预备试验
吸取滤后的样品1mL于250mL事先装有裴林氏甲、乙液各2.5mL及20mL水的三角瓶中置于电炉上加热至沸腾,如瓶中的混合溶液呈鲜红色加次甲基蓝立即消失,说明加入的样品过量,即还原糖高,需重新准备测定,加入比上次少的样品(0.5mL或0.2mL等,还原糖越高,所需样品量越少),至所加的样品不过量时沸腾后记时2min,加1~2滴0.5%的次甲基蓝,用0.2%的葡萄糖溶液滴定至蓝紫色消失,红色出现即为终点。此试验需在3min内完成,即整个试验沸腾2min,滴定1min,如加入试样沸腾后颜色过深,说明离终点较远,可在沸腾条件下补加葡萄糖液,观察离终点较近时,再记时2min,进行滴定,记下所消耗葡萄糖的毫升数。
3.2正式试验
吸取滤液1mL,放入事先装有裴林氏甲、乙液各2.5mL及20mL水的三角瓶中,加入比预备试验少0.5~1.0mL的0.2%的葡萄糖液,在800瓦电炉上加热至沸腾,立即记时2min,加1滴0.5%的次甲基蓝,在沸腾状态下,继续用0.2%的葡萄糖液滴定至蓝紫色消失,红色出现即为终点,记下消耗葡萄糖的毫升数V1。
3.3空白试验
准确吸取裴林氏甲、乙液各2.5mL及20mL水于三角瓶中,加入12mL左右的0.2%的葡萄糖液,将三角瓶置于电炉上加热至沸腾,立即记时2min,加1滴0.5%的次甲基蓝,在沸腾状态下,继续用0.2%的葡萄糖液滴定至蓝紫色消失,红色出现即为终点,记下消耗葡萄糖的毫升数V。
计算 (V-V1)ⅹ0.002ⅹ100
还原糖%=---------------------------------
V2
式中:V---空白试验消耗葡萄糖的毫升数;
V1---正式试验消耗葡萄糖的毫升数;
V2---吸取样品的毫升数;
0.002---每毫升0.2%葡萄糖液中所含葡萄糖的克数;
100---以百分含量计。
六、干物质的测定
1、仪器
鼓风干燥箱
玻璃或瓷坩埚(蒸发皿):500mL
分析天平:感重为
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