分离和富集教程分析.pptVIP

第九章 分离和富集 第一节 概述 第二节 沉淀和共沉淀分离法 第三节 溶剂萃取分离法 第四节 离子交换分离法 第五节 膜分离法 第六节 色谱分离法 第一节 概述 一、分离和富集在分析化学中的意义 1、样品的基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下——分离 2、样品中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高——富集或分离富集 二、分离和富集在分析化学中的作用 1、将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 2、把对测定有干扰的组分分离除去 3、将性质相近的组分相互分开 4、把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 第一节 概述 三、常用的分离富集方法及原理 第一节 概述 四、对分离方法的评价 1、回收率 第一节 概述 2、对分离的要求 ① 分离要完全，即共存组分不干扰测定 ② 被测组分损失小至可忽略 ③ 分离方法简便，成本低易操作 ④ 分离效果好 第二节 沉淀与共沉淀分离法 一、定义 沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中从而达到分离的目的。 在实际的操作中：在试液中加入适当的沉淀剂，依据生成物溶解度的差别，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。 二、分类 沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉淀分离法 。 两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要使用于常量组分的分离；而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离和富集。 第二节 沉淀与共沉淀分离法 三、常用的沉淀试剂及分离方法 1、常用的沉淀试剂： ① 无机沉淀剂 氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂等。 ② 有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂等。 2、常用的分离方法： ① 氢氧化物沉淀分离法 ② 硫化物沉淀分离法 ③ 共沉淀分离法 ④ 均相沉淀分离法 第二节 沉淀与共沉淀分离法 四、沉淀分离法的特点 （1）操较繁琐且费时 沉淀分离需经过过滤、洗涤等手续； （2） 分离选择性较差 作某些组分的沉淀，分离不完全。 改进： （1）加快过滤、洗涤速度； （2）使用选择性较好的有机沉淀剂，提高了分离效率； 方沉淀分离法在分析化学中仍是一种常用的分离法。 第三节 溶剂萃取分离法 一、定义 萃取是将所要分析的化合物从一种溶液 （如水相）转移到另外一种不相混溶的溶液中（通常为有机相）或者从固体中将化合物提取到液相中的方法。前者是液-液萃取，后者是液-固萃取。最近由于可反应固定相的发展，可以将物质从液相中萃取到固定相中，这一新技术被称为固相萃取。 二、特点 优点：既可用于常量元素的分离，又适用于微量元素的分离与富集；方法简单、快速、适用范围广；如萃取组分为有色化合物，则可直接进行萃取比色法测定； 缺点：手工操作，工作量大，有机萃取剂常常易挥发、易燃且有毒。 第三节 溶剂萃取分离法 三、分配系数 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时溶质在有机相的平衡浓度与水相的平衡浓度之比称为分配系数，用KD表示。 萃取体系和温度恒定，KD为一常数。 [A]O KD = ——————— [A]W 第三节 溶剂萃取分离法 四、分配比 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度cO和在水相中的各种存在形式的总浓度cW之比，称为分配比．用D表示： cO D = ——— cW 分配比除与一些常数有关以外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关，它并不是一个常数。 当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD＝D。 在复杂体系中KD 和D不相等。 分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关 第三节 溶剂萃取分离法 五、萃取率 在实际工作中，常用萃取百分率E来表示萃取的完成程度。 萃取百分率的含义：物质被萃取到有机相中的比率。用E表示： 被萃取物质在有机相中的总量 E = ———————————————————————— ? 100% 被萃取物质的总量 cOVO D E = ————————— = ———————— ? 100% cOVO + cWVW D + VW/VO 式中cO和cW 分别为有机相和水相中溶质的浓度，VO 和VW 有机相和水相的体积。 当用等体积溶剂进行萃取时，即V