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镨钕镝合金化学分析方法 法测定 研究报告 包头稀土研究院 配分含量的测定 于勇海 王安丽 崔爱端 前言 本文研究了利用等离子发射光谱仪，测定镨钕镝合金中配分的量。测定范围：镨：15.00～25.00%钕：65.00～85.00%；镝：1.00～10.00%。　 1 实验部分 1.1仪器及主要参数 仪器：岛津ICPS-8100光谱仪； 主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。 1.2 试剂及标准溶液 1.2.1 硝酸（优级纯）。 1.2.2 镨标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨（99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镨。 1.2.3 钕标准贮存溶液：称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕（99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钕。 1.2.4 镝标准贮存溶液：称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镝（99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镝。 1.2.5 镨标准溶液：分取镨标准贮存溶液（1.2.2）10mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镨。 1.2.6 钕标准溶液：分取钕标准贮存溶液（1.2.3）20mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钕。 1.2.7 镝标准溶液：分取镝标准贮存溶液（1.2.4）5mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg镝。 1.3 工作曲线的配制 在三个100mL容量瓶中，分别加入镨标准溶液（1.2.5）8.00、12.00、15.00mL，钕标准贮存溶液（1.2.3）2.50、3.50、4.50mL以及镝标准溶液（1.2.7）1.00、4.00、10.00mL，配制成工作曲线系列。工作曲线浓度见表1。 表1　工作曲线的浓度 元素 Pr Nd Dy 标准1/μg/mL 8.00 25.00 0.50 标准2/μg/mL 12.00 35.00 2.00 标准3/μg/mL 15.00 45.00 5.00 1.4 试样溶液的制备 1.4.1 将试料钻成碎金属屑，以保证试料的均匀性。 1.4.2 称取0.2g（精确至0.0001g）试料（1.4.1）于100mL烧杯中，加入10mL水，5mL浓硝酸溶解。冷却后定容于100mL容量瓶中，混匀。后分取2mL装入100mL容量瓶，加入2mL硝酸（1.2.1），稀释至刻线，混匀。进行测定。 1.5分析线波长 测定元素分析线波长见表2。 表2　分析线波长选择 元素 Pr Nd Dy 波长/ nm 410.072 430.357 353.171 1.6测定 按仪器使用参数，依次测定工作曲线溶液及试样溶液。 2 结果讨论 2.1 共存元素干扰情况 2.1.1 稀土杂质的干扰 在选定的分析线波长下，50μg/mL的每一共存稀土元素对各被测元素产生的干扰量均小于0.10μg/mL。可视为共存元素间无干扰。 2.1.2 非稀土杂质的干扰 由于镨钕镝合金中有一定含量的酸溶性非稀土杂质，将10个非稀土杂质Fe（10g/mL）、Ca（10μg/mL）、Al（10μg/mL）、Mg（10μg/mL）、Mn（10μg/mL）、Ni（10μg/mL）、Cu（10μg/mL）、Zn（10μg/mL）、K（10μg/mL）、Na（10μg/mL）的混合液进行测定，产生的干扰量均小于0.10μg/mL。可视为共存元素间无干扰。 2.2 溶样酸的选择 对统一样分别用稀盐酸、稀硝酸、浓硝酸进行分解，测定各被测元素含量，结果无差别。同时考虑到硅等元素的测定时，需选择硝酸介质，为方便检测，故此方法采用稀硝酸溶解。 2.3 分析线波长的选择 试验对被测元素的多条谱线进行了考察，通过绘制了系列标准的轮廓图和工作曲线图，分析各条谱线的受稀土元素的干扰情况、工作曲线的相关系数、信噪比和强度，选择了合适的分析谱线，谱图见下： 2.4 仪器功率的选择 试验考察功率对测定的影响，在功率为1000W、1100W、1200W、1300W和1400W时对统一样品进行测定，各谱线的发射强度随着功率的提高变化不大，故本方法选择仪器