化工制药专业实验电子精要.docVIP

2.1 实验一 三元水盐体系相图 　　一、实验目的 　　通过绘制三元水盐体系相图的实验，增强对盐类在水溶液中溶解度和液固相平衡的知识，学会相图的绘制与应用。 　　二、实验原理 　　按照、在水中溶解度的不同，配成不同重量组成的一系列样品。在恒温下搅拌一定时间后，对各饱和溶液进行分析，用所得数据在坐标纸上绘出一系列点来，而各饱和液在平衡时所对应的固相组成，也要一一测出，本实验采用湿固相法。 　　根据连线规则，湿固相的组成点必定落在饱和液和固相组成点的连线上，因此，对与各饱和液达平衡的湿固相进行分析，以所得数据在图上绘出的点与相应的饱和溶液点相连即得相应的直线，连接各饱和溶液点即为该温度下的、的溶解度曲线。三元水盐体系等温相图的绘制即告结束。 　　三、实验装置 实验装置图见图2-1。 四、试样的配制 　　１、溶解度数据： 　　30℃：在水中的溶解度为35.74g/100g； 在水中的溶解度为41.36g/100g； 60℃：在水中的溶解度为37.30g/100g； 在水中的溶解度为55.20g/100g； 　　２、配制原则：欲使溶液与固相呈平衡，必须有过量的固相存在，为此称量的、应较理论值为大，一般过量20%。　　 图2-1 实验装置 1、温控仪； 2、感温探头； 3、加热器； 4、水银温度计； 5、马达； 6、平衡瓶； 7、搅拌器； 8、玻璃缸； 9、蒸馏水； 10、铁架台 　 ３、配制数据： 样品理论 组成 理论称量 [g/50g ] 样 品 号 溶液中的饱和度(以%计) 溶液中的饱和度(以%计) A 100 100 12.39 12.91 50 30℃ B 100 20 17.87 4.14 50 C 20 100 3.57 20.68 50 A 100 100 13.10 20.37 50 60℃ B 100 20 18.65 5.02 50 C 20 100 3.73 27.6 50 　　五、操作步骤 　　如图示安装完毕，调节恒温水浴温度为30℃±0.1℃(60℃±0.1℃)，用粗天平称取30℃A点（以此点为例，其它点同）所需的、量放入已洗净烘干的两口瓶中，用量筒加入所需的蒸馏水，然后固定在恒温水浴中（瓶几乎全部浸入水中），进行搅拌，并用橡皮塞塞住取样口，且记录时间。１小时后进行第一次取样分析，直至两次偏差不超过0.5%为止。 　　取样前停止搅拌15分钟，且使移液管温度高于30℃（用烘箱予热）即高于体系温度。否则，液相会在管中冷却而析出结晶。吸取液相2mL，（注意移液管中不要伸到固相中去）放入已恒重的称量瓶中称重后，移入250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，进行分析。 　　取湿固相时，应将两口瓶移出，快速摇动后将固体和溶液倒入予先准备好的（干燥并与体系等温）的烧杯中，迅速将溶液倒掉，用牛角匙取出1～2克湿固相，放入已恒重的称量瓶中，称重后，移至250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀进行分析。　　 　　六、分析方法 　　１、氯化铵含量测定： 　　ａ、分析原理： 　　甲醛与氯化铵反应，产生盐酸，盐酸用标准氢氧化钠溶液标定，根据生成盐酸的量测定。其反应如下： 　　ｂ：分析步骤： 　　取6mL30%的甲醛水溶液，置于锥形瓶中，加酚酞2～3滴，用氢氧化钠标准液滴定至呈微红色。然后，取25mL溶解好的湿固相溶液，加入上溶液中，加蒸馏水20mL，再加氢氧化钠标准液滴定至微红色，且在一分钟之内红色不消失即为终点。记下后者氢氧化钠消耗体积。 　　ｃ、计算： 式中 ：C为氢氧化钠标准液的摩尔浓度； V为氢氧化钠标准液消耗体积（mL）； G为取样量（g)。 ２、氯化钠含量测定： 　　ａ、分析原理： 　　用莫尔法进行测定。 　　ｂ、分析步骤： 取溶解好的湿固相溶液25mL，加入4滴15%的铬酸钾指示剂，用0.1M的硝酸银标准液滴定至有砖红色铬酸银产生，为反应终点。 ｃ、计算： 式中：为硝酸银标准液摩尔浓度； 为硝酸银标准液消耗体积（mL）。 　　七、数据处理 号 平衡 取样 所耗标准 液体积 重量百 分组成 数 时间 量(g) (mL) (mL) 液1 液2 固 2.3 实验三 汽液平衡数据测定 　　一、实验目的 　　１、掌握在恒压条件下不同温