盐酸乙脒精要.doc

盐酸乙脒是生产维生素B1主要的中间体 目前国内只有天津、上海、江苏和河北等少数企业生产。远远满足不了维生素B1的生产需求。特别是近年来维生素B1产量不断的提高，并大量出口，致使盐酸乙脒市场供应十分紧俏。因此上马盐酸乙脒产品具有广阔发展前景。但由于该产品需用氯化氢气体作原料，而氯化氢气体不便于贮存和运输，有些企业采用氯磺酸与盐酸或浓硫酸与盐酸发生氯化氢气体的方法生产盐酸乙脒，虽然能够获利，但由于原料成本较高，产品缺乏 较强的竞争能力。而氯碱厂有丰富的氯化氢气体资源，开发盐酸乙脒产品有得天独厚的条件，一定具有广阔的发展前景。 1 产品性质及指标 1-1 产品性质 盐酸乙脒白色长棱形结晶，工业品略带微黄色，易吸潮，有异臭味。 易溶于水，在丙酮、乙醚中不溶。熔点166.6-167 1-2 产品指标 表1 盐酸乙脒产品指标指标名称 指标 外观 白色或微黄色棱形结晶表1 盐酸乙脒产品指标指标名称指标外观白色或微黄色棱形结晶含量≥95 氯化铵含量≤3 水份含量≤0.5 2.工艺流程将干燥的氯化氢气体通入低温甲醇中制成盐酸甲醇溶液将乙腈滴入盐酸甲醇中生成亚乙脒。亚乙脒再经氨解、浓缩、离心分离盐酸乙脒产品。工艺流程简图如下：一、 前言盐酸乙脒又名乙脒盐酸盐，分子式C2H6N2.HCl，相对分子质量94.54，白色长棱柱结晶，工业品略带黄色，易吸潮，有异臭味。易溶于醇，不溶于丙酮、乙醚，熔点164-167。在碱液中则游离析出乙脒，呈强碱性，微加热则分解为氨和乙酸。盐酸乙脒是合成维生素B1的主要原料，也是吡啶类、嘧啶类、三嗪类等有机物的合成重要中间体。由它合成的2-甲基嘧啶-4，6-二酮是高能火箭推进剂1，1-二氨基-2，2二硝基乙烯（FOX-7）的中间体之一。二、 合成路线盐酸乙脒的合成方法主要有酸催化法和碱催化法。由于酸催化法反应条件苛刻，能耗高，反应周期长，所以本实验采用碱催化法。图1图2三、 试剂与仪器3.1试剂乙腈 AR分析纯（≥99.0％） 甲醇 HPLC光谱纯（≥99.9％） 金属钠 CP化学纯（≥99.0％） 氯化铵 AR分析纯（≥99.5％）3.2仪器标准24#*3三口烧瓶250ml、标准24# 300mm蛇形冷凝管、标准24#温度计插管、JJ-1电动搅拌器、HH-1型恒温数显电子水浴锅、烧杯250ml*2、抽滤设备一套四、 实验部分4.1加成反应1、将三口烧瓶安装于水浴锅中，并装配冷凝管、电动搅拌器、温度计插管，以及温度传感器。2、称取41.0g乙腈加入至三口烧瓶中3、打开水浴锅开关，设定温度为314、称取64.1g甲醇加入至三口烧瓶5、取少量甲醇加入试管，称取0.8g金属钠6、将金属钠加入至装有甲醇的试管，如甲醇不够可以补加，直到反应完毕即可。7、将制备好的甲醇钠溶液加入至三口烧瓶8、控制温度在30-35反应11小时晚上9点晚12点次日4点次日早7点4.2氨化反应9、称取45g氯化铵加入至三口烧瓶中10、控温40-45反应10小时11、拆除装置把反应液倒入烧杯中12、抽滤，饼用甲醇洗涤并保留滤液，滤饼为未反应的氯化铵可以回收下次使用。13、蒸发滤液至50ml左右14、降温析晶15、抽滤 滤液再次蒸发 再抽滤，干燥后得产物。产率太渣不算了。估计被文献坑到了，催化剂加少了。而且我没有文献上说的理想催化剂 氨基钠。有氨基钠的可以试试五、注意事项1、实验场所保持通风良好2、注意身体防护，手、眼的防护3、严禁实验时不规范操作4、使用有机溶剂时注意通风和佩戴防毒面具。以下摘自互动百科：, d5 Y Q$ i! W; h6 e由乙腈、盐酸和甲醇经加成、氨化而得。使甲醇在湍球塔内循环，压力小于26.6kPa，冷却下通入干燥的氯化氢，制成浓度为45%的氯化氢甲醇溶液。然后投入反应罐，搅拌冷却至10-5，滴加乙腈，并于15-20保温6h，得亚胺基甲乙醚盐酸盐。放入预先配制好的13%氨甲醇溶液中，在0-40氨解，保持pH值7-8，搅拌2-3h，降温至30以下，离心分离滤出氯化铵。滤液回收甲醇，冷却过滤得成品。重量投料比：乙腈：氯化氢甲醇溶液（45%）：氨：甲醇＝1：3：1.05：4.3。收率82%-85%。- V+ @. H. o; y$ U# W阅读全文 权威出处： 《化肥工业》1950年30期 4 { }* E. `% S) A) |0 D! 040 06 海安县龙城化工有限公司研发环保、节能新工艺生产盐酸乙脒 发布时间：2009-12-03 浏览次数： 368 【字体调整：大 中 小】