14级药物分析实验讲义(2015.7).doc

实一 查阅《中国药典》 一、目的要求 1．掌握正确查阅药典的方法。 2．熟悉药典各组成部分的主要内容和体例格式。 3．熟悉药典中的有关术语。 二、仪器与试药 《中国药典》（2010年版）一、二、三部 三、实验内容 1．在药典中查阅如下内容： 2．氢化可的松的鉴别 3．乳糖的性状 4．硫酸盐检查 5．pH测定法 6．片剂的常规检查实验 7．无水乙醇的性状 8．稀硫酸的配制方法 9．何谓“精密称定” 10．降压物质检查 11．“水浴”的温度 12．黄芪的质量标准 13．“炙甘草”的检查实验 14．银杏叶提取物的含量测定方法 15．茶油的用途 16．双黄连口服液的处方 17．农药残留量测定方法 18．流感全病毒灭活疫苗的保存、运输及有效期 19．人免疫球蛋白中蛋白质的含量 20．2，4-二硝基苯肼的分子量 21．甲基橙指示液的配制一、目的要求 二、仪器与试药 ．仪器：电子天平。 ．试药：、硝酸银稀盐0.1mol/L亚硝酸钠溶液碱性β萘酚试三、实验内容 取本品1ml，加稀盐酸1ml，摇匀，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，滴加碱性β萘酚试液2~3滴，生成橙黄。实验三 葡萄糖的一般杂质检查 一、目的要求 二、仪器与试药 ．仪器：纳氏比色管、量筒、电子天平。 ．试药：葡萄糖、标准氯化钠溶液、标准铁贮备液、标准铅贮备液、硫氰酸铵试液、硝酸银试液、硫代乙酰胺试液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液、稀硝酸、硝酸。 三、实验内容 1．氯化物检查 供试品溶液：称取本品0.60g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。 对照溶液：另取标准氯化钠溶液6.0ml，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀。 测定：于上述两纳氏比色管中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较两管的浑浊程度。 ．盐检查 ．铁盐检查 取本品2.0g，加水溶解成20ml，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释至45ml30%硫氰酸铵溶液3ml，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较。 ．重金属检查 取本品4.0g，置一25ml纳氏比色管中，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml；另取一25ml纳氏比色管，加入标准铅溶液2ml，加水21ml，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml。 上述两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，比较两管颜色。 二、仪器与试药三、实验内容 实验 复方氨林巴比妥注射液的含量测定 一、目的要求 1．。 2. 掌握滴定法测定氨基比林巴比妥二、仪器与试药 ．仪器：紫外-可见分光光度计、酸式滴定管。 ．试药：复方氨林巴比妥注射液、甲基橙-亚甲蓝混合指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）、安替比林对照品、对二甲氨基苯甲醛溶液、碳酸钠试液、丙酮、硝酸银滴定液（0.1mol/L）。 三、实验内容氨基比林精密量取本品适量（约相当于氨基比林0.75g ），加水25ml，加甲基橙-亚甲蓝混合指示液3-4滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显出的颜色与对照液[取水30ml，加同样的指示液3-4滴与盐酸滴定液（0.1mol/L）0.2ml制成]颜色一致，自消耗的盐酸滴定液（0.1mol/L）ml数中减去0.2ml，即得。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.13mg的C13H17N3O。安替比林对照品溶液的配制：精密称取安替比林对照品约40mg，置100ml的量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的配制：精密量取本品5ml，置250量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置100ml量瓶中，各加水5ml，精密加入对二甲氨基苯甲醛溶液取对二甲氨基苯甲醛0.5g，溶于硫酸溶液（13）25ml中，即得]10ml，摇匀，室温放置1小时，各加水至刻度，摇匀，在513nm波长处测定吸收度，即得。 （三）巴比妥精密量取本品10ml，加入新配制的碳酸钠试液4ml、丙酮3ml及水12ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液所显的浑浊在半分钟内不消失，即得。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于18.42mg的C8H12N2O3。 四、注意事项 1. 比色皿每换一种溶液或溶剂都必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。 2. 打开仪器的电源开关，预热30min后，再开始测量。 3. 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使