原子吸收在中药中的应用(蒲婧哲)分析报告.ppt

原子吸收光谱技术在中药检验中的应用 安徽省食品药品检验研究院 药品检验与研究所 中药室 蒲婧哲 2013年1-10月我中药主要出口市场情况 中药重金属超标事件 中药重金属超标事件 重金属及有害残留危害 重金属对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用,并抑制人的正常生理作用的发挥,一旦被人体所吸收，可引起蓄积性毒性反应，所以当人体内重金属含量过高会导致各种疾病的发生。 区别：某些中药中重金属(含砷化合物或汞化合物)的主要来源为以治疗为目的,在处方中加入了含重金属的矿物药,如朱砂(HgS)和雄黄(As4S4)等。 注意：重金属的危害性与其存在形式有关！ 重金属及有害元素污染来源 工业化造成的环境污染（大气、土壤、水、生活垃圾） 重金属及有害元素污染来源 加工炮制、提取溶媒、工艺设备、接触器皿等有关. 中药药用部分需要净选、除去药物中的泥沙、夹杂物以及霉败品，分 离其不同的药用部位。 炮制加工的设备落后 辅料缺乏统一标准。 专业技术人员匮乏 （GMP规范生产的重要性） 重金属及有害残留检测平台 检测指标：铅、镉、砷、汞、铜（痕量分析） 常见的四种检测方法 容量法和比色法：操作简单 原子吸收法：应用广泛 原子荧光法：灵敏度高 ICP-MS法：灵敏度高，同时分析多种元素 痕量分析注意事项 重金属残留限度的规定 2012年10月15日，国家药典委员会发布通知，在《中国药典》中增加一条规定，“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得超过10mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过5mg/kg；汞不得过1mg/kg；铜不得过20mg/kg。 原子吸收法简介 原子吸收光谱法定义 利用空心阴极灯所发出被测元素的特征辐射光，被原子化气原子器时所产生的样品蒸气中待测元素的基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素含量的一种方法。 (解释；处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外电子基态与某一激发态（i）之间的能量差时，核外电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。） 原子吸收光谱法特点 灵敏度高，检出限低:火焰法1 ng/ml级，石墨炉法10-10-10-14g。 准确度高:火焰法误差1% ，石墨炉法3－5％。 选择性好：共存成分的干扰小 ，不经分离可直接测定 。 操作简便，分析速度快。 应用广泛：可测定的元素达70多个 ，应用于化工、医药、环境、食品、农业等领域。 分析不同元素，必须使用不同元素灯。 有些元素，如钍、铪、铌、钽等的灵敏度比较低。 对于复杂样品需要进行化学预处理。 仪器基本构成 由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 光源 作用：发射待测元素的特征光谱，供测量用。 常见光源：元素灯（空心阴极灯）、无极放电灯 单元素灯：只用一种金属合金制成 多元素灯：用两种以上金属合金制成 空心阴极灯结构 空心阴极灯是一种气体放电管。 包括一个阳极（钨棒）和一个空心圆筒形阴极（金属）。 两电极密封于充有低压惰性气体的带有石英管（或玻璃管）的玻璃壳中。 空心阴极灯工作原理 空心阴极灯是一种辐射强度大、而且稳定度高的锐线光源。 其放电机理是一种特殊的低压辉光放电。也就是说当正负电极间施加适当电压（通常是300~500V）时，这时电子将从空心阴极内壁射向阳极，在电子通路上与惰性气体（Ne）原子碰撞而使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场作用下，就向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来。溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 空心阴极灯使用注意事项 火焰原子化器-雾化器 雾化器使用注意事项 完善的火焰监测机制 点火之前的安全考虑 （1）水封——雾化器废液接管，液位自动检测 （2）燃烧头位置——燃烧头是否与雾化器完全接触 （3）空气压力检测——是否有足够的助燃气 (4）火焰燃烧探头——火焰意外熄灭时自动关闭乙炔开关 火焰原子化法特点 优点 （1）原子化条件稳定，重现性好 （2）分析速度快 （3）干扰少，操作方法易掌握。 不足 （1）原子化效率低（10%） （2）灵敏度不够高 石墨炉原子化器 包括炉体、石墨管、电源三大部分 原子化发生在一个圆筒化石墨管中，中央开一个小孔作为液体试样的注入口和保护气体的出气孔。 通过控制石墨炉电源电流的大小，达到干燥、灰原子化、净化四个步骤 石墨炉原子化法特点 分光系统（单色器） 检测系统、数据处理与控制系统 原子吸收分光光度计的维护和检修 (1)采用火焰原子吸收光谱法测定时的注意事项 ①检查雾室的废液是否畅通无阻，如