中科大考古学概论-古代残留物分析报告.ppt

在我国，有关青铜器的科技研究至今仍主要集中在矿料来源、铸造地断源、铸造工艺和锈蚀机理等方面，即与青铜器自身相关的诸多方面，而关于青铜器内盛装食物的分析，即残留物分析的报道较少 2004年至2005年，山西侯马绛县横水西周墓地发掘时，发现了西周倗伯及其夫人墓，他们的时代为西周中期的穆王时期或稍晚（山西省考古研究所，2006）。而随葬于倗伯夫人墓中的一个铜簋内发现有大量的黑色炭化物。 通过显微观察、红外光谱、染色实验、元素分析、稳定同位素分析和脂类物质GC-MS分析等手段，对上述铜簋内的残留物进行分析，以期鉴别铜簋中原盛食物的种类。 样品介绍 样品取自山西绛县横水镇倗国M1011号墓出土、编号121的铜簋中。该墓的年代为西周中期，墓主人为倗伯夫人。出土时，铜簋有盖，炭化物上面覆有一层黄土，推测是埋葬后，封土崩落沿缝隙进入簋中的结果。 显微观察 采用日本Nikon公司生产的SMZ1500型体视显微镜，观察样品的显微结构。在11.25倍数下观察，发现样品可分为两种：一种为硬质块状，无光泽，结构比较致密，记为M1011a；另一种为松散颗粒状集合体，颗粒有较强反光，多孔，记为M1011b。接着，用水为分散剂压片，再采用生物显微镜，在400倍数下观察。 植硅体提取流程采用赵志军(1998)介绍的经改进的重液浮选法, 淀粉粒提取，参考了杨晓燕(2006)总结的淀粉粒提取流程。 淀粉的碘色反应鉴定 用两种湿化学法来鉴定淀粉是否存在。 方法一：取少量M1011a和M1011b样品，分别进行机械粉碎，用0.1M的盐酸超声波分散5分钟，再浸泡20小时，然后离心3分钟，取上层清液，用0.1M的NaOH溶液调节PH值到3，滴加碘水观察颜色变化。结果发现，M1011a的溶液明显的变蓝，而M1011b的溶液无明显变化。 方法二：取少量M1011a和M1011b样品，分别滴加碘水润湿，再在滤纸上画线，与未滴加碘水的样品条痕作对照。结果发现，未滴加碘水的样品，其条痕均为深棕色；而滴加碘水后，M1011a样品的条痕皆为紫色，M1011b样品的条痕，无明显颜色变化。 淀粉的刚果红染色法鉴定 取少量M1011a和M1011b样品黑色部分，置于载玻片上，加盖片（在盖片的四角涂少量的加拿大树脂以固定盖片）；将40ul的刚果红溶液（1mg/ml,Ph7）滴到盖片边缘，静置15分钟；滴加1mol/L的NaCl溶液20--40ul到盖片的边缘，同时在盖片的另一边放置一张滤纸，引导NaCl溶液穿过整个残留物部分，以清除刚果红溶液和去除多余的着色；最后用加拿大树脂密封盖片的边缘。 在10-500倍偏光显微镜下，分别在正常光和偏振光下观察并拍照。 红外光谱分析 在体视显微镜下，仔细将样品中的黄土颗粒去除，再和大米、粟(小米)和红薯淀粉等现代对照样品一起，分别用KBr压片，进行红外光谱分析。 对照样品中，炭化小米样品的制备步骤为：先将小米80℃烘干12h，再放入有盖坩埚中，于200℃(±50℃)温度下加热2.5小时，即得。分析仪器为Thermo Nicolet公司生产的Avatar 360 型脉冲傅立叶红外光谱仪(FT-IR)。 脂类物质的提取和气质联用分析 脂类物质提取：称取残留物样品M1011a 1g，加蒸馏水5ml，研磨成糊状。转入50ml锥形瓶，加CHCl3:CH3OH(体积比2:1)10ml，超声2*20min，离心分离(2000rad/s, 5min)取下层溶液；上层及固体部分重复萃取离心一遍，合并有机相。加无水硫酸钠干燥，转移溶液至烧瓶，旋转蒸发仪浓缩到1ml左右，氮吹干燥，得到全脂类物质（TLE）。 用2mol/L 的KOH/乙醇溶液2ml，70℃超声皂化1h。加入1ml水，用正己烷萃取中性组分。 取少量TLE加入0 .5mol/L硫酸/甲醇溶液2ml，少量无水硫酸钠，60℃超声2h，转化为脂肪酸甲酯，静置过夜。加入1 ml正己烷及3ml蒸馏水，萃取有机相，上气质联用(GC-MS)进行分析测试。 中性组分加苯甲酸（IS）0. 2mg，浓缩，转入安培瓶，氮气吹干。加入硅烷化试剂BSTFA/TMCS（99：1）50μl，密封，60℃恒温反应1h，硅烷化为三甲基硅醚衍生物（TMS），上GC-MS进行甾醇类分析。 GC-MS分析为Finngan Trace GC-MS仪，DB-5毛细管柱（30m× 0. 25mm）。中性组分TMS色谱条件：升温程序：50℃，保持2min；50℃-250℃（10℃/min），保持12min；250-300℃(5℃/min) ，保持12min。脂肪酸甲酯色谱条件：升温程序：60℃，保持2min； 60℃-150℃（20℃/min）； 150-290℃(4℃/min) ，保持10min。分流比10：1，进样口温度250℃。质谱条件：离子源温度25