中空纤维膜液相微萃取分析报告.ppt

中空纤维膜液相微萃取 张 楠 第一部分：中空纤维膜液相微萃取发展 工作原理： 在两相 H F-LPME中, 分析物依其在水相和有机相的分配系数而被萃取并富集在有机相中, 该模式适合于疏水性化合物的萃取 。此外, 在两相微萃取体系中, 所抽回的有机溶剂可直接引入 Gc 等检测仪器中。 在 LLLME 中, 样品溶液中的待测物先被萃取到有机溶剂中, 再被反萃取到接受相 。由于接受相为水溶液, 在 HPLC和CE中可直接进样 。该模式适合于能解离的酸性或碱性化合物及能形成络合物的分析物，当萃取碱性化合物时，为了抑制化合物在给体相溶液中的解离, 必须选择 pH 较高的给体相, 同时接收相 pH 要尽可能低, 这样有利于碱性分析物在接受相中的质子化, 提高其萃取效率 对酸性化合物而言, 接受相与给体相的pH 选择正好相反 。对于能形成络合物的分析物, 其萃取的机理是基于分析物与配体之间的强亲和力, 即先形成疏水性物质被萃取到有机相中, 随后破坏络合物或者形成更稳定的络合物而被反萃取到接受相中 。 Muller等也实现了H F-LPM E萃取后的自动进样 ，将中空纤维膜的一端与自动进样系统的导入器相连, 纤维膜另一端固定在导入器上的一个凹槽, 并与空气相通防止产生气泡。当萃取结束后,用 自动进样器将整个装置与GC-MS连接, 然后进样分析检测 。 与静态HF-LPME相比, 动态HF-LPME可改善传质, 对目标分析物有更好的富集效果 。随后, 同一课题组将动态微萃取引入到 LLLM E 和 H s-LPM E 中,提出了动态 LLLME以及动态顶空中空纤维膜液相微萃取 (Dnymaci HS-FH-PLME) 操作过程： 与静态 LLLM E 相比, 动态 LLLME/AMAP 提高了分析物的富集倍数;动态LLLME中接受相与有机相没有相对运动 , 而动态LLLM E/AMAP界面接触面积增大, 接触相有较大的活动空间, 分析物的萃取效率得到了显著提高 。 第二部分：中空纤维膜液相微萃取的应用 中空纤维膜液相微萃取系统萃取富集水中痕量双酚A * * * * PedersenBjergaard 和 Rasmussen等 提出了基于多孔性中空纤维膜的液相微萃取 Hollow fiber liquid phase microextraction,HF-LPME 中空纤维膜的两末端分别连接两支微量进样器, 方便向纤维膜内腔中注入接收相以及萃取结束后导出接收相。 Lambropoulou等 提出改进的HF-LPME装置 如果纤维膜内腔和孔壁容纳同一种萃取剂, 则为两相HF-LPME； 若纤维膜内腔和孔壁分别容纳水相接受相和有机中间相 , 即为液-液-液三相萃取体系（LLLME） De Jager 和 Andersen等 对HF-LPME实验装置进行了少许改进 中空纤维膜一端与棒状接口连接, 方 便微量进样器插入纤维膜注入或抽回接收相, 当萃取完成后, 自动进样器可直接从纤维膜中抽回接受相, 进而实现自动进样。 实验装置改进后, 使其可与自动进样器相匹配。 Zhao和Lee等 实现动态（Dynamic）HF-LPME 在动态HF-LPME中，先将中空纤维膜中充满有机萃取溶剂，并使之浸没在样品溶液中(a)；再拉动微量进样器的推杆使萃取溶剂被抽回针管内，此时数微升的样品溶液也被吸入中空纤维膜的内腔，停留数秒 (b ) ；之后将萃取溶剂从针管内推出，使样品溶液从中空纤维膜的内腔中排出，停留数秒(c) ； 多次反复上述操作，使萃取溶剂在针管及纤维膜内腔之间往返运动，从而实现对分析物的萃取和富集 。 在动态 LLLME中, 先以微量进样器吸入数微升的接受相 , 再依次吸入有机溶剂和水至针管内; 然后将中空纤维膜固定在针尖上, 并浸入有机溶剂中数秒, 使中空纤维的膜孔充满有机溶剂; 随后排出针管内的水, 除去膜内多余的有机溶剂, 再将针内的有机溶剂完全注入中空纤维膜内腔, 而受体溶液仍在针管内(a) ; 随后将固定在进样器针尖的中空纤维膜浸没在样品溶液中, 开启磁力搅拌器和微量注射泵, 在注射泵的带动下, 样品溶液先被吸入中空纤维膜的内腔, 停留数秒 (b) ; 之后再将其推出, 有机溶剂重新填充中空纤维膜内腔, 再停留数秒 (c) ; 重复上述过程进行萃取 。在此过程中, 接受相一直保留在针管内, 中间相的有机溶剂在针管和中空纤维膜 内腔之间往返运动。与静态 LLLME相比, 有机相的可更替性提高了方法的萃取效率 。 工作原理： L