仪器-气相色谱讲义.pptVIP

4.2 实验条件的选择 选用何种载气，可从两方面考虑。 考虑检测器的适应性，例如TCD常用H2、He作载气，FID、FPD和ECD常用N2作载气； 考虑流速的大小，由速率方程可知，当流速较小时，分子扩散项（B/u）是色谱峰扩张的主要因素，应采用相对分子质量较大的载气如N2、Ar等（组分在载气中的扩散系数小）；当流速较大时，传质阻力项（Cu）其主要作用，宜采用相对分子质量较小的载气如H2、He等。 4.气相色谱条件的选择 （1）载气及其流速的选择 （2）柱温的选择 在气相色谱中，柱温对分离度影响很大。 较低的柱温使试样有较大的分配系数，选择性好，但分析时间延长，峰形变宽，柱效下降； 提高柱温可改善传质阻力提高柱效，缩短分析时间，但同时也将加剧纵向扩散效应，降低柱子的选择性。 柱温的具体选择首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度，柱温应介于固定液的最低使用温度和最高使用温度之间，否则不利于分配或容易造成固定液流失。实际工作中常通过实验来选择最佳柱温，既能分离各组分，又不使峰形扩张、拖尾。 宽沸程样品，宜采用程序升温色谱法。 （3） 其他条件的选择 1）气化室温度 气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。为保证迅速完全气化，气化室温度一般要高于试样的沸点，但也不宜太高，以防样品分解。 2）检测室温度