化学反应中的低温技术教案分析.pptVIP

低温技术 低温的获得 低温测量方法 低温的控制 低温合成和分离 低温的获得 获得低温的主要方法 低温冷浴 冰盐低共熔体系 干冰浴 液氮浴 相变致冷浴 液化气体的使用和贮存 低温研究进展 任何物体的温度都不能低于绝对零度(-273.15°C),此温度下，原子、分子和电子将被冻结、停止运动。 宇宙空间背景辐射温度：2.7 K 20世纪70年代：0.000005 K（实验室） 近年来： 0K（荷兰科学家） 制冷分类 ?? 普通冷冻或普冷：T → -100°C ?? 深度冷冻或深冷：T → -100°C-4.2 K ?? 极冷：T → 4.2 K 低温工程 获得低温的物理方法：?? 等熵膨胀（等熵冷却） 压缩气体绝热节流（等焓冷却） 相变制冷（液体气化，固体融化，固体升华，液体抽气） 辐射制冷 涡流制冷 热电制冷 吸收制冷，吸附制冷。 等熵冷却 气体膨胀对外做功而其熵值不变，膨胀后气体温度降低。这种由于压力变化而导致的温度变化称为等熵膨胀效应。 获得低温的主要方法和可达温度 冰盐浴 制备方法：将冰块和盐用冰磨尽量研细并充分混合 干冰浴 干冰的升华温度是-78.3°C 液氮浴 相变致冷浴 液化气体的使用和贮存 液氮、液氩和液氧：三者的沸点接近，因此一般都用杜瓦瓶来储存 特点： 3和4之间的真空度为0.0013Pa。 8为吸附剂（硅胶和分子筛等），其作用是吸收渗入真空夹层的微量气体，保证气压降到10-3~10-5Pa 容器材料：紫铜、不锈钢、铝合金等 液氦、液氢（液氮屏和气体屏容器） 由于液氦、液氢的沸点极低，因此一般用结构非常复杂的液氮屏和气体屏容器来储存。 液氮屏技术参数 液态气体的转移方法 倾倒法(瓶口里贴滤纸，用玻璃或塑料做的漏斗) 虹吸法 加压法(用小橡皮球打气)　 舀取法(瓶体积大时，用黄铜杯舀取) 低温的测量方法 低温的测量有其特殊方法，常用低温温度计。 测温原理是利用物质的物理参量与温度之间的定量关系，通过测定物质的物理参量就可转换成对应的温度值。低温温度计的种类有低温热电偶、电阻温度计和蒸汽压温度计等，实验室中，最常用的是蒸汽压温度计。 对应不同温区，应选择与之匹配的低温温度计。 低温热电偶 原理：V = KT，式中， V 是热电势， K是温度系数（常数）， T是绝对温度 定标：用三点法（冰点：0 °C；干冰的升华点：-78 °C；液氮正常沸点：（77 K），根据公式 V = aT + bT2 + cT3 求出a、b、c后，用内插法即可作出温度分度表 适用范围：2~300 K 热电偶材料和测温范围 电阻温度计 原理：RT = R0 (1+ αT + β T2 + γT3) 式中， RT 和R0 是T 及0 °C 时电阻值； α、β 、γ是常数 定标：利用1989国际温标（参见原始定标温度表）多点求α、β 、γ，用内插法即可作出温度分度表 适用范围：2~300 K 蒸气压温度计 原理：克劳修思－克拉伯龙方程 lgp = L/2.303RT+C L:汽化热; 查p-T表 测量：测定正常压强可用水银柱或精确的指针压强计，测低压强可用油压强计或麦克劳斯压强计、热丝压强计 适用范围：1~300 K 纯物质 测试温度 SO2 -10~ -35oC NH3 -35~ -80oC CO2 -80~-105oC C2H4 -105~-150oC CH4 -150~-183oC O2 -183~-200oC SO2测温段 NH3测温段 CO2测温段 C2H4测温段 CH4测温段 O2测温段 低温的控制 低温的控制，简单说来有两种，一种是恒温冷浴，二是低温恒温器。前者一般用相变制冷来实现。 恒温冷浴：可以用沸腾的纯液体也可用纯物质液体和其固相的平衡混合物（混浴）来获得。比如冰水浴、干冰浴、泥浴等 恒温冷浴制法 除了冰水浴外，其它泥浴（相变制冷浴）的制备都是在通风橱里慢慢地加液氮到杜瓦瓶里，杜瓦瓶内预先装有调制泥浴的某种液体的容器并搅拌，当泥浴液相成一种稠的牛奶状时，就表明已成了液固平衡物了。 注意：不要加过量的液氮。 低温恒温器 低温恒温器是能够将一个低温状态保持一定时间的装置。 液体低温浴恒温器原理：其制冷通过一个铜棒来进行的，铜棒作为热导体，其一端同冷源液氮接触，可借助于铜棒浸入液氮的深度来调节温度，并使冷浴温度比要求的温度低5°C左右。另外有一个控制加热的开关，经冷热调节可使温度保持在恒定温度的±0.1 °C 控温：-70°C； 精度：±0.1°C 乙醇低温浴恒温器 低温合成和分离 低温下的合成反应 低温下稀有气体化