第4章离子交换分离法解析：.pptVIP

二、离子交换树脂的预处理 研磨、过筛?使粒度符合要求 浸泡?是其充分溶胀 净化?减少杂质 三、离子交换装置 1、静态交换法： 工业上（间歇式工艺） ：交换罐。 实验室中： 烧杯。 2、动态交换法： 工业上（连续交换工艺、柱交换工艺） ：离子交换器 将树脂装入柱状交换器中，使待交换溶液流过交换柱。即完成交换分离过程。然后在同一柱中进行洗脱再生和洗涤，又重新开始交换。 固定床工艺 移动床工艺 流化床工艺 实验室中：交换柱或滴定管 3、装柱 较大型的离子交换床或交换柱比较容易装匀。小型柱的手工装填必须注意装柱时要防止“节”和气泡的产生。 要做到均匀装柱，柱内要有一 定高度的水面，树脂要与水混合倾入，借助水的浮力使树脂自然沉积，操作尽可能均匀连续。 经过处理的树脂一般用湿法装柱，即先将水装至一定高度，然后加入悬浮在水中的树脂，让其自行沉降以形成树脂床，防止树脂床中夹有气泡。柱中液面必须保持在树脂床之上。有时在树脂床上面铺上一层玻璃纤维。 四、柱上操作 （一）、柱上交换过程 交换反应：R-A + B+ ? R-B + A+ OOOOOOO OOOOOOO OOOOOOO O+OOOOO OO+O+OOO +O+ +O+OO + + + + O + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + 交界层 O — R-B + — R-A B+ B+ 始漏点 当流出液中开始出现待交换离子时，称交换过程达到始漏点。 始漏量：到达始漏点为止，交换柱的交换容量。 总交换容量：柱中树脂的全部交换容量称为总交 换容量。 始漏量 总交换容量 1、始漏点 2、交换曲线 以C代表流出液中待交换离子的浓度，C0代表其总浓度： 以流经柱的物质量为横坐标 　　　　　　C/C0为纵坐标 交换曲线 ３、影响始漏量的因素 待交换离子本身对离子交换树脂的亲和力 越大，始漏量越大。 树脂颗粒越大，始漏量越小。 柱的形状：直径越小，始漏量越大。 流速快，始漏量越小。 温度越高，始漏量越大。 结论：树脂颗粒小一些，流速慢一些，温度高一 些，交换柱细长一些。 常用的离子交换法： 树脂颗粒可选择８０～１００目 或１００～２００目， 柱高：２０～４０cm，柱内径：０.８～１.５cm 流速：２～５mL/min. （二）洗涤 洗涤目的：用洗涤液流经交换柱，将残留在交换 柱中的试液和被交换下来的离子除去。 洗涤液的选择： 　一般用蒸馏水； 　稀酸溶液； 　不含试样的“空白溶液” （三）洗脱 １、洗脱曲线 　　　洗脱液体积为横坐标 流出液中离子浓度为纵坐标 洗脱曲线 ２、影响洗脱曲线的因素 　树脂颗粒越大，洗脱曲线位置右移； 　洗脱浓度大，洗脱曲线位置左移； 　洗脱剂的流速大，洗脱曲线位置右移； 结论：树脂颗粒要细一些，洗脱剂浓度要适 当浓一些，流速慢一些。 （四）树脂再生 使用过的树脂恢复到原状的过程称为树脂的再生 以适当浓度的酸溶液处理已变为M型的强酸性阳离子交换树脂，使其恢复到H型、再生后的树脂经洗涤后即可使用。 同样，交换使用过的阴离子树脂以适当浓度的碱溶液处理，可从Cl型转为OH型。其交换与再生过程可表示为： 树脂使用过程中有时会发生中毒现象，其原因是被某些物质污染，致使交换容量下降，用一般洗涤方法不能使其复原。树脂中毒后，需在一定阶段予以处理，以恢复交换能力。中毒树脂的再生处理有时称为复活。 五、离子交换树脂的“中毒”和使用寿命 造成树脂破碎的主要原因 造成树脂受污染或称“中毒”的原因 避免树脂污染所采取的措施： 1、采用大孔结构的离子交换树脂代替普通凝 胶树脂。 2、加强交换液的处理，或在交换柱前增加一 个大孔吸附树脂或活性炭柱。 清除树脂内污染物所采取的措施： 1、如果被金属氧化物或氢氧化物胶体污染， 可以用较浓的酸或碱溶液处理。 2、已受有机物污染的树脂可以采用热碱液或含 有NaCl的热NaOH溶液处理。 3、受有机物污染严重的树脂可以采用次氯酸钠 溶液处理。 §4.５ 应 用 去离子水的制备 除去各种阳离子：让自来水先通过H-型强酸性阳离子树脂。 除去各种阴离子：再让水通过OH-型强碱性阴离子树脂。 一、水处理 大量的离子交换树脂被用于水的净化处理，据统计，约70％的离子交换树脂用于此目的。目前，虽也有其它的水处理的方法，但离子交换法仍是一种简便有效的方法