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* * 扫描电子显微分析 3.5 扫描电子显微分析 3.5.1扫描电子显微镜 1．扫描电子显微镜的工作原理及特点 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。 其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。 聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 3.5 扫描电子显微分析 3.5.1扫描电子显微镜 扫描电镜具有以下的特点： （1）可以观察直径为0～30mm的大块试样，制样方法简单。 （2）场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 （3）放大倍数变化范围大，一般为15～200000倍，最大可达10～300000倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 （4）具有相当的分辨率，一般为3～6nm，最高可达2nm。 3.5 扫描电子显微分析 3.5.1扫描电子显微镜 3.5 扫描电子显微分析 3.5.1扫描电子显微镜 （5）可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量。如通过γ调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。 （6）可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。 （7）可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。 3.5 扫描电子显微分析 3.5.1扫描电子显微镜 2、扫描电镜的主要结构 电子光学系统 电子枪 聚光镜（第一、 第二聚光镜和物 镜） 物镜光阑 扫描系统 扫描信号发生器 扫描放大控制器 扫描偏转线圈 3.5 扫描电子显微分析 3.5.1扫描电子显微镜 3.5 扫描电子显微分析 3.5.1扫描电子显微镜 信号探测放大系统 用闪烁体计数系统探测二次电子、背散射电子等电子信号。闪烁体上加10kV高压 探测二次电子，栅网加+250V 探测背散射电子，栅网加-50V 图象显示和记录系统：显象管、照相机等 真空系统：真空度高于10-4 Torr 电源系统 3、扫描电镜主要指标 放大倍数: M=L/l 分辨本领 5.5 扫描电子显微分析 5.5.1扫描电子显微镜 4．扫描电镜的场深 扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，发散半角为β，除了焦平面处，电子束将展宽，设可获得清晰图像的束斑直径为d，由图中几何关系可得： 3.5 扫描电子显微分析 3.5.1扫描电子显微镜 3.5 扫描电子显微分析 3.5.1扫描电子显微镜 3.5 扫描电子显微分析 3.5.2 扫描电镜图象及其衬度 1、扫描电镜像的衬度 扫描电镜图象的衬度是信号衬度，它可定义为： 根据形成的依据，扫描电镜的衬度可分为形貌衬度、原子序数衬度和电压衬度。 形貌衬度 是由于试样表面形貌差异而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号如二次电子、背散射电子等作为显象管的调制信号，可以得到形貌衬度像。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。 原子序数衬度 原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度，都包含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度是原子序数衬度。 3.5 扫描电子显微分析 3.5.2 扫描电镜图象及其衬度 电压衬度 电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度。利用对试样表面电位状态敏感的信号，如二次电子，作为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。 2、背散射电子像 背散射电子是由样品反射出来的初次电子，其主要特点是： 能量很高，有相当部分接近入射电子能量E0，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。 背散射电子发射系数η=IB/I0随原子序数增大而增大