褐煤蜡厂脱脂蜡操作规程讲解.doc

ICS03.100.50 GC65\74 Q\YP-xl.js.08.05.01—2013 Q/YP-xl 云南南磷集团寻甸磷电有限公司企业标准 Q/YP-xl.js.08.05.01—2013 脱脂蜡分析操作规程 2012 - 08 - 01发布 2012 - 08 - 01实施 云南南磷集团寻甸磷电有限公司 发布 目次 前言 III 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　术语和定义 1 4　脱脂蜡质量指标 1 5　脱脂蜡熔点的测定方法 1 5.1　方法要点 1 5.2　仪器、设备 2 5.3　测定步骤 2 5.4　方法精密度 3 6　脱脂蜡中苯不溶物的测定方法 3 6.1　方法要点 3 6.2　仪器和试剂 3 6.3　测定步骤 4 6.4　结果计算 4 6.5　方法精密度 4 7　脱脂蜡灰分的测定方法 4 7.1　方法要点 4 7.2　仪器和设备 5 7.3　测定步骤 5 7.4　结果计算 5 7.5　方法精密度 5 8　脱脂蜡中地沥青含量的测定方法 5 8.1　方法要点 5 8.2　仪器、材料和试剂 6 8.3　测定步骤 7 8.4　结果计算 7 8.5　允许差 7 9　脱脂蜡中溶于丙酮物质（树脂物质）的测定方法 8 9.1　方法要点 8 9.2　仪器和试剂 8 9.3　0.1mm 8 9.4　测定步骤 8 9.5　结果计算 9 9.6　方法精密度 9 10　脱脂蜡酸值和皂化值的测定方法 9 10.1　方法要点 9 10.2　仪器和试剂 9 10.3　酸值的测定步骤 11 10.4　结果计算： 11 10.5　皂化值的测定步骤 12 10.6　结果计算 12 10.7　方法精密度 12 11　褐煤的苯萃取物产率测定方法 12 11.1　方法要点 12 11.2　仪器、设备和试剂 12 11.3　测定步骤 13 11.4　结果计算 13 12　方法精密度 13 前言 为满足建立本企业技术标准体系的要求，根据GB/T2559-2005的要求，结合云南南磷集团磷电有限公司脱脂蜡分析的实际情况，制定本技术标准。 按照GB/T1.1要求，实现了TCS格式转换。因TCS软件本身存在的问题，部分章节或条款的格式局部存在与GB/T1.1不完全一致的地方，但不影响本标准的规范性、适用性和有效性。 根据新修订的《标准化工作管理制度》重新编号，并纳入南磷集团企业标准体系。 本标准由云南南磷集团寻甸磷电有限公司褐煤蜡化验室提出并归口。 本标准主要起草单位:云南南磷集团寻甸磷电有限公司褐煤蜡厂化验室。 本标准主要起草人：何正芬、尹红能、杨兴秧。 本标准审核人：李林。 本标准批准人：刘 华。 本标准为第二次发布，首次发布时间为2010年6月6日。脱脂蜡分析操作规程 范围 本标准规定了脱脂蜡的熔点、脱脂蜡中溶于丙酮物质（树脂物质）、脱脂蜡中苯不溶物、脱脂蜡灰分、脱脂蜡酸值和皂化值、脱脂蜡中地沥青含量试验方法。 本标准适用于云南南磷集团寻甸磷电有限公司 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所用的修改单或修订版均不适用于本标准。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 514 石油产品试验用玻璃温体温度计 技术条件 JJG/214 滚动落球粘度计 GB/T2559—2005 褐煤蜡测定方法 术语和定义 无 脱脂蜡质量指标 脱脂蜡质量指标 质量指标 颜色 棕色 熔点 ≥81℃ 酸值mg/g 30-50 灰分% ≤0.6 苯不溶物% ≤1.0 树 脂% ≤10 皂化值mg/g ≥60 地沥青% ≤14 脱脂蜡熔点的测定方法 方法要点 将装有脱脂蜡的开口毛细管侵入熔点测点管中，以一定升温速度加热，当蜡柱刚刚上升时的温度作为蜡样的熔点。 仪器、设备 熔点测定装置（如图1所示） 熔点测定管 温度计：50-100℃ 毛细管：内径0.8-1.2㎜，长约70㎜，管壁厚度为0.2mm-0.3mm，两头开口 可调电炉：500W 瓷坩埚：50mL 天平 支架 带孔橡皮塞 刀片 测定步骤 称取粒度小于5mm的脱脂蜡样2g放入到瓷坩埚中，再将瓷坩埚放到102℃-105℃的鼓风干燥箱中，待蜡样融化后不时搅拌并保温1h，然后在该温度下静置至少30min。 将洗净的干燥的毛细管一端，垂直侵入融化的蜡样中约10㎝深，在毛细管中形成蜡柱后取出，待凝固后用刀片将粘附在毛细管上的蜡刮掉，管中蜡柱应削平，在常温下放置12h以上或在冰水中冷却10min后即可进行测定。 把煮沸过并冷却到室温的蒸馏水倒入熔点测定管中，使液面高出支管口上15㎜，然后把熔点测定管固定在支架上。 将装有蜡样的毛细管上部用橡皮筋缚于水银温度计上，使毛细管蜡柱的一端紧贴在温度计水银球的侧面，