电子显微的分析技术-付大友.pptVIP

电子显微技术 付大友 眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。但它的能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm时，眼睛就无法把它们分开。 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。 上世纪30年代后，采用电子束作为光源的电子显微镜(简称“电镜”）的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。 2.1 透射电子显微镜 2.2 扫描电子显微镜 2.3 电子探针（ AFM） 扫描探针显微镜的特点 OK 求职应注意的礼仪 求职时最礼貌的修饰是淡妆 面试时最关键的神情是郑重 无论站还是坐，不能摇动和抖动 对话时目光不能游弋不定 要控制小动作 不要为掩饰紧张情绪而散淡 最优雅的礼仪修养是体现自然 以一种修养面对两种结果 必须首先学会面对的一种结果----被拒绝 仍然感谢这次机会，因为被拒绝是面试后的两种结果之一。 被拒绝是招聘单位对我们综合考虑的结果，因为我们最关心的是自己什么地方与用人要求不一致，而不仅仅是面试中的表现。 不要欺骗自己，说“我本来就不想去”等等。 认真考虑是否有必要再做努力。 必须学会欣然面对的一种结果----被接纳 以具体的形式感谢招聘单位的接纳，如邮件、短信 考虑怎样使自己的知识能力更适应工作需要 把走进工作岗位当作职业生涯的重要的第一步，认真思考如何为以后的发展开好头。 Thank you 扫描电镜样品的处理和制备 化学刻蚀法 离子刻蚀法 金属涂层法 金属涂层法 应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射浊。 应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，由于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。 离子刻蚀 化学刻蚀法 应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。 酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的结构。 微区定性和定量分析 与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进行特定的定性或定量分析。 扫描电子显微镜的工作内容 微区形貌观测 ①二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。 ②背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。 ③X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。 一种(上图)抗氧化能力较差(国内)；另一种(下图)抗氧化能力较强(国外) 两者的微双形态呈明显的不同 氯化亚铜微观形态的观测 扫描电子显微镜的应用实例 在18900倍下对PVC糊树脂近行观测 应用实例 在26000倍下观测碳酸钙粉末 纳米聚合物颗粒的形貌观察 当探针与样品表面间距小到纳米级时，按照近代量子力学的观点，由于探针尖端的原子和样品表面的原子具有特殊的作用力，并且该作用力随着距离的变化非常显著。当探针在样品表面来回扫描的过程中，顺着样品表面的形状而上下移动。独特的反馈系统始终保持探针的力和高度恒定，一束激光从悬臂梁上反射到感知器，这样就能实时给出高度的偏移值。样品表面就能记录下来，最终构建出三维的表面图。 1. 分辨率高 HM：高分辨光学显微镜；PCM：相反差显微镜；(S)TEM：（扫描）透射电子显微镜；FIM：场离子显微镜；REM：反射电子显微镜 1. 分辨率高 HM：高分辨光学显微镜；PCM：相反差显微镜；(S)TEM：（扫描）透射电子显微镜；FIM：场离子显微镜；REM：反射电子显微镜 横向分辨率可达0.1nm 纵向分辨率可达0.01nm 2、可实时地空得到实时间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究。 应用：可用于表面扩散等动态过程的研究。 3、可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或整个表面的平均性质。 应用：可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。 4、可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至可将样品浸在水和其它溶液中，不需要特别的制样技术，并且探