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年产万吨邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的工艺设计 本设计范围包括： （1）工艺生产方法确定、生产流程设计与论证 （2）工艺计算（包括物料衡算，热量衡算） （3）酯化合成工艺主要生产设备设计与选型 （4）安全生产与环保治理措施 （5）设计绘图 设计重点：生产工艺设计与论证，工艺计算，设备设计与选型，设计绘图。 一、DOP生产能力及质量标准 1生产能力 该项目年产X（五个组分别为8、8.5、9、9.5、10）万吨DOP，年开工日为330天（全天候），日产DOP 吨。 2产品质量标准 本产品质量规格为一级品，执行产品质量国标GBl1406—8标准，见表1 所示。 表1 DOP质量指标 项目 指标 优级品 一级品 合格品 外观 透明液体，无悬浮物 酯含量，%≥ 99.0 99.50 99.50 密度（20℃），g/cm3 0.981－0.986 酸度（以对苯二甲酯计） % ≤ 0.015 0.020 闪点，℃≥ 210 205 色度（铂-钴）号 ≤ 50 100 200 加热减量，%　≤ 0.1 0.2 0.25 体积电阻率，×1011?.m≥ 2 1 0.5 二、生产工艺流程设计 1．生产工艺选择 阅读文献，得出工业上生产DOP的生产工艺有哪些？（生产过程操作、酯化反应设备、催化剂等方面进行总结），本设计选用酯化—脱醇一中和水洗一汽提干燥一过滤工艺流程，采用串联多釜反应器连续酯化技术，催化剂采用氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配型催化剂。 2．工艺参数的确定 2.1 酯化工序 苯酐和辛醇按比例在5个串联阶梯形的酯化釜中，在氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂作用下酯化反应生成粗酯，主要工艺参数确定如下： (1)进料温度及5釜的反应温度见表2。 (2)投料比：PA：2一EH=1：2．30 (wt) (3)催化剂量：0．03％ (wt) (4)酯化压力：常压(带氮封) 表2 进料温度及与釜反应温度 PA 2一EH 催化剂 釜1 釜2 釜3 釜4 釜5 170 175 20 190 200 210 220 230 (5)停留时间：约7h，酯化釜体积27.4m3 (6)酯化釜搅拌器转速：74r／min (7)总转化率：约99．5％ 2.2 脱醇工序 由于酯化反应是在过量醇的条件下进行的，必须将粗酯中的醇脱除，回收重复利用。本设计采用真空降膜脱醇工艺，热能利用合理，脱醇效率高，可脱醇至1％左右。脱醇工艺参数确定如下： (1)进料粗酯温度：230℃ (2)进料粗酯含醇量：16％～17％ (3)降膜脱醇真空度：30mbar (4)加热蒸汽压力：20ba 2.3 中和、水洗工序 由于在酯化过程中会生成一些酸性杂质，如单酸酯等，本设计采用加入Na0H水溶液进行中和，生成可溶于水的钠盐与酯分离。中和水洗工艺参数确定如下： (1)Na0H水溶液浓度：0．3(wt％) (2)水洗温度：95℃ (3)粗酯：碱=6：1(vo1) (4)中和搅拌转速：180r／min (5)水洗搅拌转速：50r／min (6)NaOH单耗：0．4kg／tDOP (7)中和水洗后酸值：0．01～0．02KOH mg／DOP 2.4 汽提工序 汽提是通过直接蒸汽减压蒸馏，除去粗酯中的醇和有气味的低沸物，本设计采用过热蒸汽直接减压汽提工艺。汽提干燥工艺参数确定如下： (1)粗酯入塔温度：140～1600C (2)汽提塔顶部真空度：40mbar (3)干燥塔顶部真空度：99mbar (4)粗酯量：汽提蒸汽量：10：1(wt) (5)干燥塔出口酯中含水量：0．01％ ～0．05％ (wt) 2.5 过滤工序 在粗酯中加入吸附剂和助滤剂，脱除粗酯中含色素的有机物和吸附脱除残存的催化剂和其它机械杂质，以保证DOP产品外观的透明度和纯度。本设计采用二级过滤工艺，粗滤采用时间程控的芬达过滤器，精滤采用多层滤纸。过滤工序工艺参数确定如下： (1)粗酯温度：90℃ (2)芬达过滤器粗滤周期：48h (3)精滤后DOP色值：10～15(HAzEN) 3. 生产工艺流程图及其说明 3.1DOP生产工艺流程简图（见图1） 三、工艺计算 1、物料衡算 1.1?设计生产能力 DOP年生产能力根据设计任务规定为年生产 吨/年，取工作日为330天，此规模采用连续操作比较合理。 要求产品规格：一等品 DOP??含量99.5%，设整个过程之中DOP损失量为4% 则实际每小时产纯DOP为 吨（计算过程） 分子量：苯酐 148.12 异辛醇130.0 DOP 390.3 H2O 18 1.2一级酯化段物料计算 根据 二级酯化反应式： 酯化转化率为99.5%，回流异辛醇量21.55 kmol，投料比苯酐：异辛醇=1 : 2.2 对