材料近代测试方法__第三章：透射电子显微分析技术解析.ppt

材料检测方法 主讲老师：杨 可 第三章 透射电子显微分析技术 Transmission electron microscope 电子光学应用的最典型例子是TEM ，它是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。 TEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。 3.1 结构 TEM是高分辨本领、高M的电子光学仪器。 由电子光学系统、电源系统、真空系统 和操作控制系统组成。 电子光学系统分为照明、成像及观察纪录、辅助系统。 光学显微镜与透射电镜比较 高压系统 真空系统 控制系统 观察和记录系统 3.1.1 照明系统 作用是提供光源（控制其稳定度、照明强度和照明孔径角）；选择照明方式（明场或暗场成像）。 （1）阴极 又称灯丝，一般由0.03~0.1mm钨丝作成V或Y形状。 （2）阳极 加速从阴极发射出的电子。 为了操作安全，一般是阳极接地，阴极带有负高压。 -50~200kV （3）控制极 会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，习惯通称为“电子枪”。 电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品的能力。 (4) 聚光镜 由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极后，逐渐变粗，射到试样上仍然过大。 聚光镜有增强电子束密度和再次将发散的电子会聚起来的作用。 多为磁透镜，调节其电流控制照明亮度、照明孔径角和束斑大小。 聚光镜 高性能TEM采用双 聚光镜系统，提高 照明效果。 3.1.2 成像系统 物镜、中间镜和投影镜与样品室构成，作用是安置样品、放大成像。 （1）物镜 成一次像。 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。 （1）物镜 通常采用强激磁，短焦距的物镜。 放大倍数较高，一般为100～300倍。 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。 （2）中间镜 成二次像。 弱激磁的长焦距变倍透镜，0～20倍可调。 （3）投影镜 短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光屏上，称为三级放大成像。 具有很大的场深和焦深。 成像系统 样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。 物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜的电流来调节电镜总M。 M越大，成像亮度越低，成像亮度与M2成反比。 成像系统 高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。 放大成像操作：中间镜的物平面和物镜的像平面重合，荧光屏上得到放大像。 电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，得到电子衍射花样。 成像系统 3.1.3 观察纪录系统 人眼无法观测电子，TEM中的电子信息通过荧光屏和照相底版转换为可观察图像。 3.2 主要性能指标 2.2.1 分辨率 是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。 点分辨率：能分辨两点之间的最短距离 线分辨率：能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。 3.2.2 放大倍数 指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。 目前高性能TEM的M范围为80~100万倍。 不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。 放大倍数 电镜不能将其所分辨的细节放大到人眼可辨认程度。对细节观察是用电镜放大在荧光屏上成像，经附带的立体显微镜进行聚焦和观察。 将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。 放大倍数 式中： －常数 －中间镜激磁电流， 说明 人眼分辨本领约0.2mm，OM约0.2μm。 把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数。 OM分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。 OM的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，仅是让人眼观察舒服。 3.2.3 加速电压 指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的λ和E。 电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。 普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常所说的V是指可达到的最高加速电压。 3.3 样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于V和样品物质的Z。一般V越高， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。 样品制备 对于TEM常用的50～200k