土壤重金属样品前处理方法演示要点分析.pptVIP

主要内容 前处理方法介绍 消解法和常用消解法介绍 案例 各种消解法的优缺点 小结 前处理方法 土壤样品的前处理方法很多,有消解法(如湿法消解、微波消解，全自动消解等),干灰化法、熔融法等。这些方法各有优缺点。不同的前处理方法直接影响着测定结果的准确性。近年来,微波消解由于其简捷、快速及受基体干扰小而得到广泛应用。 消解法 土壤样品基体成分复杂，不能直接使用分析仪器进行测定，需要进行一系列的前处理。 土壤消解是指用酸液或碱液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。 常用的消解法包括 湿法消解法（电热板） 微波消解法 全自动消解法 将采集土壤样品消解后，采用原子吸收分光光度法来分析测试重金属含量。 湿法消解法 用酸溶解样品，一般通过电热板通过准温控方式加热，非密闭消解。 测定土壤中铜，铅，锌，镉，镍等重金属的含量则采用这一方法。该法需要设备简单，适用于基层监测中心采用，且称取土样范围大。 微波消解法 在微波能的作用下，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来，这种技术叫微波消解技术。 微波消解是分析化学中一种快速溶样技术,与传统的传导加热方式相反,微波加热是一种 内加热。 案列 采用以上3 种不同的消解方法对环境土壤标准物质 ESS －2 和 ESS －3 进行处理，火焰原子分光光度法分别测定其中铜 (Cu)、锌 (Zn) 元素的含量。 测量数据如下图： 微波消解：1数据稳定2准确度高3精密度高 微波消解的优点 微波加热效率高 消解时间短 耗用试剂量少 样品污染小 消解过程在密闭容器里进行，消解过程中受外界影响小 操作简便 精度高等优点 微波消解的缺点 消解过程密闭不可见，无法监控可能出现的意外状况 微波消解一次只能测8 个样品，且装备样品和取出样品比较耗时 电热板消解的优点 电热板消解法消解土壤样品 操作方便 设备简单 价格便宜 电热板消解的缺点 电热板消解中采用的是敞口体系进行操作.在消解过程中,会产生大量的酸蒸汽,致使酸和热量的流失.为此,消解过程中需不时地加酸,造成试剂的浪费,也导致了实验时间的延长,并且实验过程需人工。 电热板消解的缺点 电热板消解在操作上最繁琐 需要反复地加入混合酸试剂使样品消解完全 消解时间较长 样品地反应过程需要全程监控，以免蒸干但消解酸用量大 敞开式消解也易造成交叉污染 全自动化消解的优点 在操作上是最简单的，只需按要求将土壤样品称于全自动坩埚中润湿，接下来的步骤都是全自动化电脑控制了，这种方法实现了智能化，极大地节省了人力和物力 全自动化消解的缺点 但是其测定结果的稳定性还有待提高，这种新型的智能消解方法应该具有很大的发展前景，是一种值得关注的方法 小结 微波消解法测定样品准确度高,精密性好,操作方便,能大大缩短消解时间,并且由于加酸量少、基体干扰减少,可提高工作效率.此外,由于其通过仪器自动控温控压,减少了操作上的人为误差,更有利于保证测定结果的准确度和重现性.因此,微波消解以其省时、方便、安全和准确等优点,在处理土壤样品上更值得采用推广.