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六、乙酸乙酯的制备 实验步骤 * 有 机 物 制 备 一.甲烷的实验室制法 1.反应原理: CH3COONa + NaOH Na2CO3+CH4↑ △ 2.药品:无水醋酸钠粉末和碱石灰, 3.装置: 4.收集 排水法 向下排空气法 碱石灰中CaO的作用 : a.吸水干燥, b.使反应混合物疏松,以利CH4气体逸出, c.减轻NaOH在高温时对玻璃腐蚀。 二.乙烯的制法: 1.实验室制法: (1)反应原理 CH2 – CH2 CH2=CH2↑ + H2O (难溶于水) 浓H2SO4 170℃ OH H 配料比:乙醇 :浓硫酸=1: 3(体积比) 浓硫酸作用: 催化剂和脱水剂 (2)反应装置: 碎瓷片的作用: 防止混合液在受热沸腾时剧烈跳动(暴沸) 温度要迅速升到170℃,140℃时会生成乙醚: CH3CH2-OH+H-O-CH2CH3 CH3CH2-O-CH2CH3+H2O 浓H2SO4 140 ℃ 制气过程中,反应混合液逐渐变黑,且产生的气体有刺激性气味,为什么? C+2H2SO4(浓)= CO2↑+2SO2↑+2H2O △ 如何除去制得的乙烯中可能混有的杂质? 通过NaOH溶液洗气 收集: 用排水法 不能用排空气法收集 2.工业制法: 分离石油化工产品:裂解气 说明:乙烯的产量是衡量一个国家石油化工发展水平的标记。 乙烯是一种无色稍有气味的难溶于水的气体; 乙烯常用作果实催熟剂 三、乙炔的制法 实验室制法: (1)原理 CaC2 + 2H2O?C2H2 ↑+ Ca(OH)2 (2)反应装置: ①、反应激烈,用块状电石、饱和食盐水作反应物,以便均匀、稳定产生乙炔; ②、用分液漏斗控制水的用量和加水的速率 ③、在装置的气体出口处放一小团棉花,防止生成的泡沫堵塞导气管 纯乙炔无色、无味。但由电石产生的乙炔因常有PH3、H2S等杂质而有特殊难闻的臭味。 Ca3P2 + 6H2O 3Ca(OH)2 + PH3↑ CaS + 2H2O Ca(OH)2 + H2S ↑ PH3、H2S常用CuSO4溶液或碱液洗气除去。 H2S常用CuSO4溶液或碱液洗气除去: CuSO4+H2S?CuS↓+H2SO4 四、溴苯的制法 + Br2 Fe屑 + HBr Br 原理 1、试剂加入的先后顺序: 先加苯再加液溴,最后加入催化剂铁粉 (苯和液溴体积比4:1) 注意:①铁粉起催化剂的作用实际上是FeBr3,如果没有催化剂则苯与溴混合发生的是个溶解过程。 ②卤素单质必须是纯净物,不可用氯水、溴水等 反应温度:70-80℃,反应物微沸最佳 加热方式: 产物位置? 如何提纯产物? ﹡溴苯为无色液体,不溶于水,密度大于水。 反应现象及结论: ◇A中液体微沸,有大量红棕色气体,说明此反应是放热反应 ◇双球U形管中的CCl4由于吸收了Br2而成棕褐色 ◇B中试管口有白雾,试管里出现浅黄色沉淀;说明反应生成了HBr,此反应为取代反应。 ◇反应后,A中液体倒入盛有水的烧杯中,烧杯底部出现油状的棕色液体。生成的溴苯溶有Br2而呈棕色。 装置 制溴苯 双球U形管: ①CCl4的作用是吸收HBr气体中的Br2,防止溴干扰HBr的检验。 ②此装置还可以防倒吸。 苯与液溴的混合液 CCl4 Fe丝 AgNO3溶液 ﹡可用NaOH溶液洗涤后,分液,得到无色的溴苯 提纯: 五、硝基苯的制取 + HNO3 55 ̄60℃ 浓硫酸 +H2O (硝基苯) ─NO2 1.原理 加热方式: 五、硝基苯的制取 + HNO3 55 ̄60℃ 浓硫酸 +H2O (硝基苯) ─NO2 1.原理 2.实验装置 温度计的位置: 必须悬挂在水浴中。 长导管的作用: 冷凝回流。 加入顺序: 先加浓硝酸,再加浓硫酸,冷却后再加苯。 浓硫酸起到催化剂和吸水剂的作用。 如何提纯产物? ﹡硝基苯:无色而有苦杏仁气味的油状液体,不溶于水,密度比水大。硝基苯蒸气有毒性。 ②60℃水浴加热,温度计悬挂在水浴中。 注意事项: ③长玻璃管作用:回流、冷凝苯与硝酸(提高原料的利用率);内外大气相通(平衡压强)。 ①反应液的混合:在浓硝酸慢慢注入浓硫酸,摇匀,冷却,再向混合酸中逐滴加入苯. 提纯:将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有淡黄色油状物(溶有NO2的粗硝基苯),并有苦杏仁气味。可用NaOH溶液洗涤后分液得到无色的粗硝基苯。 硝基苯沸点高,先制备,再分离提纯 装置: 210.9℃ 83℃ 80℃ 沸点 硝基苯 硝酸 苯 酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓硫酸催化下,乙酸
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