材料化学综合实验课件解析.docVIP

材料化学综合实验 河北工业大学化工学院高分子科学与工程系 2007年8月 前言 材料化学实验教学是为了让学生进一步巩固和运用学到的基本理论，掌握材料的化学合成与制备及材料性能测试的基本知识和基本技能，培养学生和提高学生的动手、创新能力。本实验教材内容的选择以材料化学的理论教学为基础，包括化学组成实验、材料的制备、材料的性能测试和研究开放型实验四个部分。 参加编写的人员是河北工业大学高分子科学与工程系教师：阎卫东、瞿雄伟、王家喜、潘明旺、任丽、刘国栋、刘宾元、张福强、刘盘阁、姬荣琴、袁金凤、王小梅、张旭。排名不分先后。 河北工业大学 高分子科学与工程系 实验注意事项 1、实验开始前应认真阅读实验讲义及有关参考资料。 2、实验仪器的安装要认真、仔细，安装完毕要细心检查，在接电前一定要检查各接头、电源、导线、插头是否正确和完好。 3、实验过程中要认真观察实验现象，做好实验记录。 4、实验中一切废弃物品一定按规定进行适当处理，废酸、废碱倒入废液缸中，废纸、废屑投入废物箱中，用过的溶剂药品需要回收的，应倒入指定的回收瓶中。 5、公用的仪器、药品、工具用后放回原处，药品按量称取，不要浪费。 6、有机药品的使用、存放要远离火源，注意防火。 7、实验中出现一切意外现象，要及时向指导老师报告。 8、实验完毕要认真清洗仪器、整理设备、打扫卫生、关闭水电。 9、要保持良好的实验秩序，室内不准吸烟、大声说笑。 10、要保护实验仪器、设备。对粗心大意或无故损坏仪器者，要依情追查责任。 目 录 化学组成实验………………………………………………1 实验1 材料氧化物含量的测定…………………………………1 材料的制备…………………………………………………8 实验2 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合……………………………8 实验3 聚醋酸乙烯乳液的制备…………………………………10 实验4 氧化镁部分稳定的氧化锆微细粉末的制备……………13 实验5 溶胶－凝胶法制备TixOy及其光催化氧化活性……22 莫来石质高温陶瓷材料的成型和烧结第一 化学组成实验 实验1 材料氧化物含量的测定 采用化学分析方法测定出材料（包括原料、辅助材料、成品、半成品等）的化学组成。测定的项目通常为：SiO2 、Al2O3 、Fe2O3 、TiO2 、CaO、MgO 、K2O 、Na2O 和灼减量（I.L，%）；除上述项目外，对于一些材料（如色釉料等）还必须分析ZrO2 、MnO 、CuO 、CoO 、Cr2O3 、NiO 、ZnO 、PbO 、SnO2 、BaO 、P2O5和S（总硫量），有时还需分析Li2O 、F 和B2O3等。 一、实验目的 本实验主要测定材料中灼减量、SiO2 、Al2O3含量。使学生了解和掌握化学分析的方法。其他化学成分可参考有关化学分析书籍。 二、实验准备 1取样 由于所取材料的性状不同，取样方法有所区别。但总体上要求具有代表性，采用四分法取样，取样量不小于50g。粉体材料混匀后直接取样；其余形状的材料，从一件或几件有代表性的样品上取样，打碎后备用；矿石类原料应根据批量、颗粒粗细和均匀性等具体情况取样；取生坯式样，因泥料均匀，只需在一件完整的未施釉生坯上取样即可；泥浆或釉浆材料取样前要充分搅拌均匀，在105~110℃下烘干粉碎后取样。 2 制样 粉样材料样品在105～110℃烘箱内烘干2h，冷却至室温备用。所取其他材料的样品全部进行粉碎、磨细，再以四分法逐次缩分到20～40g，每次取7～8g放入玛瑙研钵中，充分磨细至200目后再装入烘干器皿中，置于105～110℃烘箱内烘2h，取出冷却至室温备用。将称量后的试样，按规定取一定量（0.5g），采用碱熔法，再用水稀释，制成250mL试样溶液，以备测定SiO2 、Al2O3 、Fe2O3 、TiO2 、CaO、MgO 、K2O 、Na2O等化学组成时使用。同时需要并行地保留一份原样（10~30g），供以后仲裁或查对分析结果时用。 3 准备实验器材和化学药品 准备实验用化学器皿、化学试剂（除注明以外，均为分析纯（A.R））、蒸馏水等。实验器材和化学药品详见化学组成的测定。 三化学组成的测定 1 灼减量的测定 灼减量是指试样在高温灼烧时，由于吸附水、结晶水、层间水、结构水的排除，有机物和碳酸盐及其他盐分解而失重，也有因氧化而增重。因此，灼减量是失重和增重的代数和，习惯上灼减量用I.L（%）表示。 测定时精确称取烘干的试样0.5g，放入瓷坩埚（已恒重）内，在马弗炉内于950～1000℃下灼烧1h，取出后放入干燥器内冷却，从干燥器中取出后称量。