药剂技术综合实训报告.docVIP

药 剂 技 术 综 合 实 训 报 告 药物分析11010班 陈 龙 刚 学号 11120131035 指导老师：袁秀平、袁向辉 2012年12月22号 实训一、 槐米中芦丁的提取分离与鉴别 一、实训目的 1、能够运用碱溶酸沉法的操作技术对槐米中的芦丁进行提取分离。 能够运用酸水解的操作技术对槐米中芦丁进行水解。 二、实训原理 芦丁分子中含有酚羟基，显弱酸性；能与碱成盐而溶于碱液中，加酸酸化后又可沉淀析出，因此可用碱溶酸沉法提取芦丁。也可根据在热水中溶解度大，冷水中溶解度小的性质采用沸水提取法。 三、实训操作 碱溶酸沉法提取粗品精制：称取一定量的槐米粗粉、6倍的水、煮沸 的0.4%硼砂水溶液、用石灰乳调PH 8-9—加热回流30min—抽滤—抽干—滤液用浓盐酸调PH 3-4 过夜—抽滤—抽干—沉淀热水重结晶—干燥—芦丁精制品。 芦丁水解：芦丁精制品、2%H2SO4—加热回流30min—放冷、抽滤— 沉淀干燥（槲皮素粗品）滤液用Ba(OH）2调至中性—抽滤—滤液浓缩—糖供试剂 四、实训总结 在本次实验中体会到提纯有机物要注意PH值的调节， 过酸过碱都会破环其中的有效成分。 实训二、从补骨脂中提取补骨脂素 一、实训目的 1、熟悉回流装置的操作。 2、从补骨脂中提取补骨脂素。 二、实训原理 补骨脂素与异补骨脂素为白色针状结晶，能溶于三氯甲烷、丙酮、乙醇、甲醇等溶剂，微溶于水、乙醚等溶剂。由于补骨脂药材中含有大量的油脂成分，因此，提取选取50%乙醇，可避免大量油脂被提取。醇提取液浓缩后，补骨脂素与异补骨脂素即可析出，沉淀中含有一定量的油脂类杂质，可通过活性炭吸附法除去，得到白色针状结晶的混合物。 三、实训操作 补骨脂种子粗粉（10克） 50%乙醇浸渍提取（20毫升） 乙醇提取液 浓缩至1/2体积、放置过夜，滤过 滤液 沉淀 10倍量热甲醇溶解，活性炭脱色收回醇， 放置过夜 白色针状结晶 母液 （含补骨脂素与异补骨脂素） 实训三、从茶叶中提取咖啡因 一、实训目的 1、熟悉回流装置的操作提取有机物。 2、学习醇提取分离法。 二、实训原理 咖啡因是弱碱性物质，易溶于热水、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿。咖啡因属于嘌呤类的衍生物，一般实验室常用提取-升华法利用95%乙醇，用水直接煮沸提取，然后蒸去溶剂，得到粗咖啡因，然后采取升华的方法，得到较纯的咖啡因。 三、实训操作 称取一定茶叶末—加95%乙醇回流提取—过滤、蒸干滤液—升华、收集咖啡因 四、咖啡因鉴定 1、与生物碱试剂：取咖啡因结晶的一半于小试管中加水4ml水，微热、溶解、分装于2支试管，一支加1-2滴5%鞣酸溶液，记录现象；另一只加1-2滴10%HCL，再加1-2滴碘-碘化钾试液，有红褐色沉淀产生。 2、氧化：在表面皿剩余咖啡因加入 30%H2O2 8-10滴，置于水浴上蒸干，记录残渣颜色，再加1滴浓氨水，观察其变化。 五、实训体会 在本次实验中我们组做的很成功，提取的咖啡因不仅纯度高而且量大。不过印象最深的还是咖啡因的气味。 实训四、测定盐酸普鲁卡因的稳定性 一、实训目的 1、了解PH值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。 2、了解用薄层层析法检查药物中杂质的方法。 二、实训原理 盐酸普鲁卡因溶液，性质不稳定，可发生水解，随PH值的升高，水解速度曾加。 三、实训操作 1、薄层析板的制备。（气泡的排除、活化板子） 2、对乙酰氨基酚苯甲酸标准溶液的配制。