7492-1987六六六滴滴涕的方法验证教程分析.doc

水质的测定方法验证 1 水质 六六六，滴滴涕的测定色谱法7492-1987 2．仪器设备：岛津 GC-2010Plus 设备编号： 2.1仪器条件 色谱柱：DB-5 30m×0.32mm×0.25um 仪器条件： ：前压：kPa 吹扫流量：mL/min 进样口250℃ 进样量：ul 分流比：柱温120℃220℃224℃240℃（2min）300℃（1min） 检测器300℃ 分析步骤 参照水质 六六六，滴滴涕的测定色谱法7492-1987 验证结果 校准曲线及线性范围 工作曲线如图4.1.1~4.1.8所示，浓度和峰面积如表4.1.1~4.1.8所示。 图4.1.1 α-六六六标准曲线 表4.1.1 α-六六六的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV） α-六六六 2 3 4 5 浓度 0.1 0.3 0.4 1 峰面积1 峰面积2 峰面积3 平均峰面积 图4.1.2 β 表4.1.2 β的浓度值μg/mL）和峰面积值μV） β 1 2 3 4 5 浓度 0.1 0.3 0.4 1 峰面积1 峰面积2 峰面积3 平均峰面积 图4.1.3 γ 表4.1.3 γ的浓度值μg/mL）和峰面积值μV） γ 1 2 3 4 5 浓度 0.1 0.3 0.4 1 峰面积1 峰面积2 峰面积3 平均峰面积 图4.1.4 δ 表4.1.4 δ的浓度值μg/mL）和峰面积值μV） δ 1 2 3 4 5 浓度 0.1 0.3 0.4 1 峰面积1 峰面积2 峰面积3 平均峰面积 图4.1.5 P,P`-DDE 表4.1.5 P,P`-DDE的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV） P,P`-DDE 1 2 3 4 5 浓度 0.1 0.3 0.4 1 峰面积1 峰面积2 峰面积3 平均峰面积 图4.1.6 O,P`-DDT 表4.1.6 O,P`-DDT的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV） O,P`-DDT 2 3 4 5 浓度 0.1 0.3 0.4 1 峰面积1 峰面积2 峰面积3 平均峰面积 图4.1.7 P,P`-DDD标准曲线 表4.1.7 P,P`-DDD的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV） P,P`-DDD 2 3 4 5 浓度 0.1 0.3 0.4 1 峰面积1 峰面积2 峰面积3 平均峰面积 图4.1.8 P,P`-DDT标准曲线 表4.1.8 P,P`-DDT的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV） P,P`-DDT 2 3 4 5 浓度 0.1 0.3 0.4 1 峰面积1 峰面积2 峰面积3 平均峰面积 4.2 方法检出限 根据HJ168-2010规定，加标平行测定7次，结果如表4.2.1所示。分别计算出本标准的方法检出限MDL=t（n-1，0.99）×S；MQL=MDL×4，结果如表4.2.2所示。 表4.2.1 平行加标测定的浓度值(μg/mL) 化合物 /L）检测浓度值c(ug/ml) 2 3 4 5 6 7 α-六六六 0.0600 0.0149 0.0149 0.0147 0.0131 0.0149 0.0151 0.0151 β-六六六 0.0600 0.0162 0.0153 0.0149 0.0156 0.0164 0.0163 0.0163 γ-六六六 0.0600 0.0148 0.0148 0.0148 0.0149 0.0148 0.0147 0.0140 δ-六六六 0.0600 0.0153 0.0153 0.0153 0.0163 0.0154 0.0156 0.0166 P,P`-DDE 0.0600 0.0160 0.0137 0.0135 0.0142 0.0159 0.0167 0.0153 O,P`-DDT 0.0600 0.0161 0.0135 0.0164 0.0162 0.0159 0.0134 0.0162 P,P`-DDD 0.0600 0.0145 0.0172 0.0164 0.0140 0.0150 0.0148 0.0139 P,P`-DDT 0.0600 0.0146 0.0166 0.0148 0.0130 0.0145 0.0149 0.0167 C0=cv/V0 (V0为所取水样体积250mL，c为浓缩后测定所得浓度，v为浓缩体积1mL) 表 4.2.2 换算成溶液中浓度时的检出限和检出下限(μg/L) 溶液中的浓度值c(μg/L) 标准偏差 (ug/L)