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茶叶中的有机磷农药残留测定 摘要 随着农药的大量和不合理使用,食品也将遭受农药的污染,人或其它动物长期食用这些食品将会引起慢性中毒,导致各类疾病的发生。本文归纳了几种茶叶中农药残留测定的方法，尤其是有机磷农药残余的测定方法，包括气相色谱—串联质谱、气相色谱—质谱联用、酶联免疫吸附测定、毛细管超临界流体色谱法，并对其进行综合比较。 1.研究背景 1.1农药残余对茶影响 茶叶作为我国传统大宗出口商品,在国际市场上举足轻重的。近年来,茶叶对茶叶制定了越来越严格的卫生指标最为明显的是农药残留,表现在检测项目明显增多,农药最大残留限值明显加严[1]。我国茶叶因存在农药残留问题,不仅造成出口大幅下降,而且造成了国内消费的恐慌。因此,从我国茶叶安全存在的关键问题和入世后所面临的挑战入手,建立快速、灵准确的茶叶中多农药残留检测方法,对于提高我国茶叶生产安全状况,提高出口茶叶水平,打破国外技术贸易壁垒保障人民身体健康,具有重要意义。[2]。 2.茶叶中农药残留的研究现状 2.1农药种类 农药按照其用途可以分为杀菌剂、杀虫剂、除草剂以及植物生长调节剂等，再根据化学结构的划分又有，有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂和拟除虫菊酷类等杀虫剂，这些杀虫剂的大量使用，使农药残留量加大[2]。 2.2有机磷的农药残余危害 杀虫剂其化学性质一般稳定,多数易被氧化、水解，这些因素可以加速这些农药进行,在碱性条件下会迅速分解失效。 2.2有机磷农药残余 有机磷农药是继有机氯农药之后大量使用的另一类杀虫剂，有机磷农药引起机体中毒的病理是抑制了体内胆碱酷酶,使其失去了分解乙酞胆碱的效力,从而乙酞胆碱的累积,这样会刺激中枢神经,使它的各项功能失去作用,并且加强生理紊乱,因此对食品中有机磷农药残留的检测是十分必要的。 近年来,越来越引起政府和公众的注意转移到有机磷的残余，为保障消费者的健康和安全,必然要对茶叶的有机磷农药残留进行监督和保障。 2.3我国标准 我国茶叶强制性国家标准已于2006年10月1日正式实行。在《食品中污染物限量》中对茶叶中2种污染物的含量作出限量规定,铅和稀土氧化物总量分别为5mg/kg,2mg/kg[3]；《食品中农药最大残留现状标准》对九中农药做出限量规定：如乙酷甲胺磷0.1mg/kg,溴氰菊酯10 mg/kg,顺式氰戊菊醋2mg/kg,杀螺硫磷0.5mg/kg,氯氰菊醋20mg/kg等[4]。 3.茶叶中农药残留的前处理： 3.1样品前处理技术 3.1.1提取 目前主要的提取方法：组织捣碎、振荡提取、索氏提取、加速溶剂萃取、超声波提取超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取等 3.2.2浓缩 目前,对于茶叶样品提取液的浓缩常用的方法有:自然挥发法、K-D浓缩器、真空旋转蒸发法，气流蒸发浓缩装置和减压蒸馆。 3.2.3净化 一般采用液-液法、横化法、凝结沉淀法、固相萃取小柱法、基质固相分散等方法，用他们对得到茶叶样品浓缩液进行净化,以去除在用有机溶剂提取茶叶样品中农药时,提取出来的脂肪、色素等干扰物质[2]。 4.测定方法 现阶段，随着科技进步，对茶叶农药残余的检测已经建立了测定方法有气相色谱，以及气相色谱-质谱联用(GC-MS)、气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)技术、SPE-GC、HPLC、薄层层析法、以及其它联用技术。 4.1气相色谱法 气相色谱法,是特别经典的分析方法，具有操作简单，，分析速度快，分离效能好,分析速度快等优势。目前大约有70%的农药残留检测采用气相色谱法，使用气相色谱法,具有多种农药可以一次进样,完全分离的效果。若定性和定量测定,再配置高性能的检测器,使分析速度更快,结果那么会更准确可靠[5]。 比如,GB/T5009.19-2003,GB/T5009.176和SN/T1774-2006就用电子捕获检测器检测茶叶中的有机氯农药、有机磷农药，火焰光度检测器或者是脉冲式火焰光度检测器(PFPD)尤其适用于检测含有P原子的有机农药,如SN/T1950-2007；氮磷检测器(NPD)由于对N原子具有较高的响应值而应用于氨基甲酸酷类农药的检测[11]。 如：刘先华、陶玉贵、魏胜华[13]的气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的研究采用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂提取，SPE小柱固相萃取净化，气相色谱毛细管柱分析，建立了分析茶叶中有机磷农药残留量的方法，这种方法方法具有快速、简便以及准确度高的特点。 据Xiong[6] 研究利用分散液-液微萃取和GC测定环境水体中的毒死蜱。重复率和浓缩倍数达到了79.02%和232.42倍,检测限(L0D)S/N=3) 0.02uk/l,回收率在84.34%-110.20%之间，这样可靠，便捷。 陈红平[14]等建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机憐农药等72种农药及其异构体多残留的气-质联用(GC