无机固体发光材料的制备及表征资料.pptVIP

制备举例 ? 罗昔贤等采用高温水热法合成了粒径约50nm的ZnS:Ag X射线发光材料，该纳米粒子大部分呈无团聚的近似球形颗粒，在水或酒精中分散良好。水热处理的ZnS：Ag样品激发光谱峰值在347nm，与水热处理的前驱体溶胶相比，位于335nm 和387nm的激发峰消失；监控347nm激发，有490nm的蓝绿色发射，同时在470nm和533nm处有两个肩峰。光致发光和X射线发光强度有较大幅度的提高。 衍射峰的宽化和强烈的背底说明样品为纳米晶粒，在50 ℃沉淀的样品比25 ℃和80℃沉淀的样品有更宽的衍射蜂，说明在50℃沉淀的样品粒度更细。透射电镜显示大多数粒子为近似球形 微乳液法 ●微乳液通常是由表面活性剂和助表面活性剂，油和水组成的透明的，各向同性的热力学稳定体系。根据体系中油水比例及其微观结构，可以将微乳液分为3种。即正相(O/W)液、反相(W/O)微乳液和中间态的双连续相微乳液。 W/O 型微乳液是由油连续相、水核及表面活性剂组成的界面三相构成，水核被表面活性剂所组成的单分子层界面所包围，故可以看做是一个微型反应器或纳米反应器，其大小可控制在几个至几十个纳米之间，尺度小且彼此分离，在其中可增溶各种不同的化合物，是理想的反应介质。 ●微乳液法（反胶团法）一般有如下特点： ? 粒径分布较窄，并且较易控制 ?可获得所需的特殊物理、化学性质的纳米材料； ?不易聚结，得到的有机溶胶稳定性好，可较长时间放置； ?改善了材料的界面性质，同时显著地改善了其光学、催化及电流变等性质。 ●注意的几个方面： ?选择一个合适的微乳体系 ?选择适当的沉淀条件以获得分散性好，粒度均匀的纳米粒子 ?选择合适的后处理条件以保证纳米粒子聚集体的均匀性 制备举例 SrMoO4粉体颗粒形成过程浅析 直接沉淀法制备的SrMoO4粉体样品的SEM照片 微乳液法制备的SrMoO4粉体样品的TEM照片 （1）室温下直接沉淀法所制备样品的XRD谱图 （2）微乳液法所制备样品的XRD谱图(a)1h,(b)5h PPT下载：/xiazai/ 材料表征 奋 斗 X-射线衍射分析(XRD) 傅里叶转换红外分析(FT-IR） 扫描电镜分析(SEM) 光谱分析(PL) 水热法合成CaW04及其表征 1.X-射线衍射分析(XRD) 图1.不同前躯体制备的CaW04的XRD谱图与标准卡片的对比 A是以 CaCl2.H2O 和 Na2WO4.2H2O 为前躯体制得的CaW04的XRD谱图 B是以Ca(N03)2.4H20和Na2W04.2H20 为前躯体制得的CaW04的XRD谱图 与JCPDS标准卡片数据基本一致, 而且无其他杂质的衍射峰出现, 说明利用这两种前躯体在200℃ 的条件下可以合成出CaW04晶体。 2.傅里叶转换红外分析(FT-IR) 图2.不同前躯体制备的CaW04的FT-IR谱图 3442cm-1处的吸收峰:O-H键的伸缩振动 1634cm-1处的吸收峰:H2O的弯曲振动 这可能是由于样品置于空气中吸收了空气 中的水分所致 830cm-1处的吸收峰:W-0键(W042-)的伸缩振动.因此,红外光谱的结果表明CaW04已经很好的结晶了,这与前面的XRD数据相一致。 3.扫描电镜分析(SEM) 图3.200℃反应24h制得的CaW04的电镜扫描照 从图中可以看出所合成的CaW04主要呈微米级的椭球形或球形,无明显的团聚现象,随着温度的升高,样品的形貌逐渐的规则,颗粒分布逐渐的均勻。当温度在200℃时,样品的形貌最好,颗粒均匀,基本上没有杂质，粒径在2.5μm左右. 4.光谱分析(PL) 图4.CaW04的激发光谱图(a)和发射光谱图(b) (a)是由一个峰值位于240nm的从200 nm到280 nm的激发带组成,这是由于WO42-.离子中02-的2p轨道中的电子向W6+的5d空轨道电荷迁移跃迁所引起的。 其发射光谱(b)是由峰值位于420nm的,从300 nm到600 nm的蓝光发射带组成,这对应于W-0电荷迁移带的跃迁 谢谢大家 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 无机固体发光材料 及其制备与表征 刘斌 2014-4-25 内容 4 基本概念 1 发光机理 2