好氧系统检测方法及仪器要点讲解.docVIP

废水处理站 化验室检测分析方法手册 陕西科技大学造纸环保研究所 201年月 目 录 一．化学需氧量（COD）的测定 1 二．废水中悬浮物的测定（GB11901—89） 3 三．溶解氧的测定 6 四．废水色度的测定 7 五．pH值 9 六．活性污泥浓度（MLSS） 11 七．污泥沉降比（SV30） 13 八．活性污泥容积指数（SVI） 14 九．镜检试验 15 附表：化验室分析检测仪器、药品 17 一．化学需氧量（COD）的测定 1．采样和贮存 对于不稳定的样品不要推迟测定。含有可沉降固体的样品，要放在混合器中混匀，以使采样有代表性。如要推迟分析则用浓H2SO4酸化样品至pH=2或低于2的酸度加以保存。对于高COD的废水水样，先要稀释以减少在测小体积样品时固有的误差。 2．仪器 回流装置，包括具24/40磨口玻璃瓶的500毫升或250毫升锥形瓶，300毫米直形或球形外有水套的或相当的冷凝管，具24/40磨口玻璃接头，以及至少有1.4瓦/平方厘米加热表面的大功率电热板或类似加热器。 3．试剂 标准重铬酸钾溶液，0.250mol/L：溶解12.259克K2Cr2O7（一级标准，预先在103℃烘2小时）于蒸馏水中，稀释至1000毫升。 硫酸银，Ag2SO4，试剂级或工业级，结晶或粉状。 硫酸-硫酸银试剂（1%）：称取10克硫酸银溶解到1000ml浓硫酸中。放置1－2天以溶解Ag2SO4。 硫酸，H2SO4，浓。 菲绕啉离子指示剂溶液：溶解1.458克水合1，10－菲绕啉及695毫克FeSO4·7H2O于蒸馏水中稀释至100毫升。可以购到配制好的此指示剂溶液。 标准硫酸亚铁铵滴定剂，0.1mol/L：溶解39.2克Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O（FAS）于蒸馏水中，加20毫升浓H2SO4，冷却后稀释至1000毫升。 HgSO4，结晶或粉末：将48.0g硫酸汞分次加入200ml硫酸溶液中，搅拌溶解。 ｈ．氨基磺酸：仅在消除亚硝酸银的干扰时需要此试剂。 4．操作程序 4.1硫酸亚铁铵的标定 加10.0毫升标准K2Cr2O7溶液至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至约100毫升，加30毫升浓H2SO4，冷却后加0.1－0.15毫升（2－3滴）林菲罗琳指示剂，用FAS滴定剂滴定。 4.2空白试样的测定 a．准确吸取20ml江水于250ml锥形瓶中，加10ml重铬酸钾和80ml蒸馏水，然后缓慢匀速加入30ml硫酸-硫酸银，再加0.4g的硫酸汞于锥形瓶中，加数粒玻璃珠于锥形瓶； b．先开水再开电热炉，加热冷凝回流2h，始终保持锥形瓶内微沸。如已知某种废水水样用较短的回流时间，测得的COD与回流2小时所得的相同，则可以采用较短的回流时间。用小烧杯盖住冷凝管的开口端，以防外来物质进入回流的混合物中。回流后冷却至室温，用蒸馏水向下冲洗冷凝管至锥形瓶内溶液约140ml； c．滴加3滴林菲罗琳指示剂于锥形瓶中，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，颜色变化顺序为红棕色-绿色-蓝绿色-红棕色，红棕色为滴定终点。记录滴定所用的硫酸亚铁铵的体积。 4.3 水样的测定 水样测定步骤同空白测定一样，只需把20ml江水改为待测水样。 注意： 在加入硫酸试剂时，不断转动烧瓶以混合溶液。 加热前要充分混匀回流的混合物，以防止烧瓶底部局部加热，瓶中混合物可能喷出。 当被测水样COD较高时，应稀释后在进行测定。 每次测定COD之前都要进行硫酸亚铁铵溶液的标定。 若样品体积不是用20毫升，应使试剂的重量、体积及浓度的比率保持不变。使用的比率列于下表。 不同样品量采用的试剂量和当量浓度 样 品 量 （毫升） 0.25N标准重铬酸钾（毫升） 硫 酸 试 剂 （毫升） HgSO4(克) FAS的当量浓度 滴定前的体积 10.0 5.0 15 0.2 0.05 70 20.0 10.0 30 0.4 0.10 140 30.0 15.0 45 0.6 0.15 210 40.0 20.0 60 0.8 0.20 280 50.0 25.0 75 1.0 0.25 350 5．计算 COD（毫克/升）=[（A－B）×N×8000]/样品毫升数 式中 A—用于空白的FAS体积，毫升； B—用于样品的FAS体积，毫升； N—FAS的当量浓度。 二．废水中悬浮物的测定（GB11901—89） 1．定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μｍ的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质。 2．试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 3. 悬浮物样品采集与取样量 SS是悬浮在水中的颗粒物质, 在废水排放过程中, 它们随时间的推移容易沉降下去, 在沉降过程中会出现粗颗粒在上, 细颗粒在下的粒径分层现象,同时还有随着离排放口距离的增加颗粒逐渐变细变小的趋势。所以,