原子吸收光谱分析.ppt.pptVIP

一、类型 单光束、双光束、多波道原子分光光度计三种类型及特点。 二、制样技术 1．? 取样要有代表性，防止污染。 样品存放材质实际案例。 2．? 样品预处理：样品溶解、样品灰化、被测元素的分离与富集。 样品溶解首选去离子水，其次稀酸，若都不行，则熔融法。 熔剂的选择原则：酸用碱，碱用酸。 常用的熔剂有硫酸氢盐、偏硼酸锂、四硼酸锂等。 样品灰化 有干法消化和湿法消化两种。 干法消化：坩锅加热，先80～150℃除有机物（也可加少量盐酸润湿样品），再450℃高温灰化，冷却后用强酸溶解，再转移至容量瓶。不适于挥发性元素的测定。 湿法消化：在样品升温时用合适的酸加以氧化。强酸或混合强酸消解。 微波消解 三、特征参数 (3)特征质量（mc) 2.检出限（D） 四、定量分析方法 2.标准加入法 1、光谱干扰 （二）与原子化器有关的干扰 2）.背景吸收 （2）背景干扰校正方法 2、物理干扰及抑制 3、化学干扰及抑制 化学干扰的抑制 4、电离干扰与其抑制 * 1、了解原子吸收光谱分析的主要类型 2、掌握原子吸收光谱分析的主要性能参数。 3、掌握原子吸收制样技术。 4、掌握原子吸收光谱的定量分析方法。 5、掌握原子吸收光谱分析法干扰的类型与抑制技术。 学习目标 1. 灵敏度 (1)灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm 也就是工作曲线的斜率。 习惯上，我们常用特征浓度和特征质量来表征灵敏度。 火焰原子化中用特征浓度；石墨炉原子化中用特征质量。 (2)特征浓度（cc ) 能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度（μg·mL-1）. cc=0.0044ρs/A 单位： μg·mL-1/1% 式中ρs为试液的质量浓度（μg·mL-1） ，A为试液的吸光度 例：1μg·mL-1镁溶液，测得其吸光度为0.55，则镁的特征浓度为： cc=0.0044ρs/A =0.0044× 1μg·mL-1/0.55=8 μg·mL-1/1% 能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量（ g/ 1% ） mc=0.0044 ρsv /A 单位： g/ 1% 式中ρs为试液的质量浓度（μg·mL-1） ，V为试液进样体积（mL)，A为试液的吸光度 例题： 已知待测元素Fe的浓度为0.50μg/mL，测得吸光度为0.200，求该元素在1％吸收时的浓度。（0.01μg/mL） 在适当置信度下，指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。用空白溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差σ的3倍求得。 (1)相对检出限 单位：μg?ml-1 (2)绝对检出限 单位：g 计算题1、以0.0500mg/L的Co标准溶液，在石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计上，每次以5.00mL与去离子水交替连续测定，共测10次，测得吸光度如下表。计算该原子吸收分光光度计对Co的检出限。 测定次数 1 2 3 4 5 吸光度 0.165 1.170 0.166 0.165 0.168 测定次数 6 7 8 9 10 吸光度 0.167 0.168 0.166 0.170 0.167 ? 解题思路：求出吸光度平均值和标准偏差后，可代入检出限计算公式解出。检出限可以质量表示，也可以浓度表示。 1.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样，以空白溶液调零，由低到高依次分析其吸光度值A，将获得的吸光度A数据对应于浓度c作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。 注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致； 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量cs的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度cs做图得一直线，直线反向延长，交于cs负轴于一点，图中cX点即待测溶液浓度