1.第一章 绪论与概论要点.pptVIP

* 1.2 定量分析过程 取样 处理 消除干扰 测定 计算 均匀 有代表性 符合实际 妥善保存 溶解 熔融 消解 灰化 掩蔽 分离 微量组分 常量组分 (仪器分析法) (1%,化学法) 分析化学就是解决这5个步骤中的 理论与应用问题 * 1.3 定量分析方法 仪器分析法： ★光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、 激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收 ★电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱 ★色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC ★其他：MS、电子能谱、活化分析、免疫分析 化学分析法: 重量分析 滴定分析: 酸碱、配位、氧化还原、沉淀 * 分 析 化 学 化 学 分 析 仪 器 分 析 酸碱滴定acid-base titration 配位滴定 complexometric 氧化还原滴定oxidation-reduction 沉淀滴定 precipitation 电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析 重量分析 滴定分析 电导、电位、电解、库仑极谱、伏安 发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱 * 按试样量大小分： 方法 固体试样质量(mg) 液体试样体积(mL) 常量 100 10 半微量 10～100 1～10 微量 10 1 按待测组分含量分： 常量组分(1%)、微量组分(0.01-1%)、痕量组分(0.01%)? * 1.4 滴定分析法概述 1.4.1 方法介绍 动画1 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 滴定管 化学计量点(sp) 滴定剂 Stoichiometric point 滴定终点(ep) End point 被滴定溶液 终点误差(Et ) * 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)，滴加到被测物质的溶液中(或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。 通常将已知准确浓度的试剂溶液称为“滴定剂”，把滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程叫“滴定”，加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时，反应即到达了“化学计点”(stoichiometric point，简称计量点，以sp表示)，一般依据指示剂的变色来确定化学计量点，在滴定中指示剂改变颜色的那一点称为“滴定点”(end point，简称终点，以ep表示)。滴定终点与化学计量点不一定恰好吻合，由此造成的分析误差称为“终点差”(以Et，表示)。 * 1.4.2 滴定分析对反应的要求 和滴定方式 置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(+KI) 直接滴定 1. 按一定的反应式定量进行(99.9%以上); 2. 快(或可加热、催化剂); 3. 有适当的方法确定终点(指示剂)。 Zn2+ NaOH KMnO4 返滴定: Al+EDTA(过量)、 间接滴定：Ca2+ CaC2O4(s) H2C2O4 CaCO3+HCl(过量) * 1.4.3 基准物质和标准溶液 标准溶液：具有准确浓度的溶液 1. 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3等 2. 标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 基准物质： 1. 组成与化学式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl ); 2. 纯度99.9%; 3. 稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等） * 实验室常用试剂分类 级别 1级 2级 3级