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第八章 干 燥技术Drying 主要内容 干燥基本知识 热干燥 冷冻干燥 干燥的基本概念 用热能加热物料,使物料中湿分蒸发而干燥或者用冷冻法使水分结冰后升华而除去的单元操作; 通常是制药产品分离的最后一步; 在制药生产中所得到的固态产品或半成品往往含有过多的水分或有机溶剂 (湿分),要制得合格的产品需要除去固体物料中多余的湿份。 除湿方法 干燥分类 热干燥过程的基本流程 新鲜空气 过滤器 鼓风机 加热器 排放 引风机 二次除尘 一次除尘 干燥器 产品 恒速干燥阶段 湿物料表面为非结合水所湿润,物料表面温度是该空气状态下的湿球温度; 此时,传热推动力(温度差)以及传质推动力(饱和蒸汽压差)是一个定值; 因此,干燥速率也是一个定值; 实际上,该阶段的干燥速率决定于物料表面水分汽化的速率、决定于水蒸气通过干燥表面扩散到气相主体的速率。因此,又称为表面汽化控制阶段。 此时的干燥速率几乎等于纯水的汽化速度,和物料湿含量、物料类别无关; 影响因子主要有:空气流速、空气湿度、空气温度等外部条件。 降速干燥阶段 物料湿含量降至临界点以后,便进入降速干燥阶段。 在降速干燥阶段,非结合水已经被蒸发,继续进行干燥,只能蒸发结合水。 结合水的蒸气压恒低于同温下纯水的饱和蒸汽压,传质、传热推动力逐渐减小,干燥速率随之降低; 干燥空气的剩余能量被用于加热物料表面,物料表面温度逐渐升高,局部干燥。 在这一阶段,干燥速率取决于水分和蒸汽在物料内部的扩散速度。因此,亦称为内部扩散控制阶段,与外部条件关系不大。 主要影响因素为物料结构、形状和大小 制药产品常用的干燥方法 气流干燥 喷雾干燥 冷冻干燥 干燥设备的分类与选择原则 干燥设备选择原则 被干燥物料的性质:湿物料的物理特性、干物料的物理特性、腐蚀性、毒性、可燃性、粒子大小及磨损性; 物料的干燥特性:湿分的类型(结合水、非结合水)、初始和最终湿含量、允许的最高干燥温度、产品的色泽、光泽等; 粉尘及溶剂回收 安装的可行性 干燥设备 针对热敏性物质开发的单元操作有: 瞬时快速干燥:接触时间短、气流温度高 喷雾干燥:时间短、热效低、可同时造粒 气流干燥:接触时间较长 沸腾干燥:接触时间最长,热效最高 低温干燥:适用于粘稠状物料,活性保持最好 微波干燥:时间短,效率高 红外干燥:温度高,干燥速度快 厢式干燥设备 由一个或多个小格(室)组成; 干燥媒介的流动方式:自然对流、强制平行流动、强制穿流流动; 使用范围:适用于粒状、晶状和片状产品 优缺点:结构简单,但能耗大,热效低,现已逐渐被淘汰。 气流干燥设备 干燥介质为热干空气 使用范围:含非结合水的粉末或颗粒物料的干燥; 优点:结构简单,传热系数大,干燥速度快 喷雾干燥设备 采用雾化器,将料液分散成细小雾滴,在喷雾干燥器内直接进行干燥,并采用旋风分离器对干燥后的物料进行回收; 优点:传热表面积大,干燥时间短,适用于抗生素、酵母粉、酶制剂等热敏性物质的干燥;并可将蒸发、结晶、过滤、粉碎等过程集成于一次完成。 缺点是热效低、能耗大、设备体积过大 流化床干燥设备 在流化床中加入湿的颗粒状物料,在流化床下部通入热空气,在一定流速下形成激烈的固体流态化状态。因此,又称沸腾床,是一种有效的干燥装置。 使用范围:由于物料在干燥器中停留时间过长,不适宜干燥一些热敏性物质,使用于干燥葡萄糖、味精、柠檬酸等稳定物料的干燥。 红外干燥 以电磁波辐射作为热量来源,通常波长在0.75~1000微米波段; 热量高,温度变化幅度大,适用于稀薄的物料干燥 微波干燥 利用微波产生的电磁能,从内部加热湿物料; 在交流电磁场的作用下,偶极离子会产生与电场方向变化相适应的振动,从而摩擦产热,使水分蒸发。 冷冻干燥 使被干燥的液体在极低的温度下,冷冻成固体;然后,在低温、低压下利用水的升华性能,使冰升华汽化而除去,以达到干燥的目的; 冷冻干燥法适用于绝大多数生物产品的干燥和浓缩,可以最大限度地保证生物产品的活性。 第二节 冷冻干燥技术 传统干燥技术的缺点 体积缩小、质地变硬 物质发生了氧化 易挥发的成分大部分会损失掉 热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性 微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等 冻干技术定义 冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来 。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔。
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