空气中二氧化硫测定实验讲义.pptVIP

实验五 空气中二氧化硫的测定 一、实验目的 1. 掌握四氯汞盐吸收－副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的原理、方法及空气采样器的使用方法。 2. 影响测定准确度的因素及控制方法。 二、实验原理 空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，用分光光度法在575nm处测定其吸光度。 三、实验仪器和药品 1. 实验仪器： (1) 分光光度计：可见光波长范围380~780nm。 (2) 多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。 (3) 具塞比色管：10ml。 (4) 空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0.1 L/min ~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.1~0.5L/min。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。 2. 试剂 (1) 四氯汞钾吸收液，c=0.04 mol/L。 (2) 甲醛溶液，ρ≈2.0 g/L。 (3) 氨基磺酸铵溶液，ρ(H2NSO3NH4)＝6.0g/L。 (4) 盐酸副玫瑰苯胺使用液，ρ＝0.16mg/mL。 (5) 亚硫酸钠标准溶液，每毫升含2.0 μg SO2。 四、实验内容 1. 熟悉实验装置。 2. 掌握四氯汞盐吸收－副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫。 1. 标准曲线的绘制：取8支10ml具塞比色管，按下列参数和方法配制标准色列。 五、实验步骤 在以上各比色管中加入6.0 g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀。再加2.0 g/L甲醛溶液0.50 mL及盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50 mL，摇匀。当室温为15～20℃时，显色30 min；室温为20～25 ?C时，显色20 min；室温为25～30℃时，显色15 min。用1cm比色皿，于575 nm波长处，以空白溶液为参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量（μg）绘制标准曲线，并计算各点的SO2含量与其吸光度的比值，取各点计算结果的平均值作为计算因子（Bs）。 2. 采样 (1) 将采样器面向所检测方向水平放置在呼吸带高处。 (2) 量取5 mL四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内，将采样瓶放在金属架上，通过塑料管连接在采样器上，然后与仪器旁侧吸气接头处滤水井相连接。注意不能接反，以免吸收液倒流入流量计内。 (3) 开启电源开关，将定时器旋钮拨至需要测定的时间（10min），然后调整流量调节阀门旋钮，使流量计指示到0.5L/min红线处。即可自动计时采样，至指定时间，仪器自动停止采样。如需继续采样时，可重新换上新的采样瓶，按以上步骤操作。 3. 样品测定 将采样后的吸收液放置20 min后，转入10 ml比色管中。用少许水洗涤吸收管，并转入比色管中，使其总体积为5ml。再加入0.50 ml的氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10 min，以消除氮氧化物的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。 注意： 1. 四氯汞钾属于剧毒试剂，应严格按规范操作，避免接触皮肤和衣服。检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 2. 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。操作中严格控制各反应条件。 3. 实验结束后，废液应倒入指定回收瓶。 按下式计算空气中SO2浓度(C)： 六、实验结果处理 式中：A —样品溶液的吸光度； A0—试剂空白溶液的吸光度； Bs—计算因子（μg/吸光度）； Vn—换算成标准状况下的采样体积（L）。 本次试验的误差来源有哪些？应如何减少误差？ 测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级大气质量标准？ 七、思考题 [1] 奚旦立，孙裕生，环境监测，北京，高等教育出版社，2010。 [2] 黄进，黄正文，苏蓉，罗竞红，曾永刚，辛勤，环境监测实验，四川，四川大学出版社，2010。 参考文献 * *