水中柴油總碳氫化合物含量檢測方法－氣相層析火焰離子化.docVIP

總石油碳氫化合物碳數分類檢測方法（草案） NIEA M901.00C 一、方法概要 以二氯甲烷萃取樣品萃取為正己烷濃縮矽膠管柱淨化與分餾，脂肪族與芳香族兩個餾分火離子偵測器分析，C6-C35並分別計算脂肪族總碳氫化合物濃度芳香族總碳氫化合物濃度沉積物TPHCWG（Total Petroleum Hydrocarbons Criteria Working Group）70℃至500℃之石油及石油產物，都可用本方法萃取及檢測，此範圍化合物包括：汽油、煤油、柴油/2號燃料油及部分重油和潤滑油。 建議在進行分離為「脂肪族芳香族GC分析樣品萃取液，決定石油碳氫化合物之種類，這些資訊可用於評估樣品中碳氫化合物之種類及分布狀態、推估污染來源、及決定是否需要進行進一步分離成「脂肪族芳香族鄰苯二甲酸酯脂肪族芳香族廣口玻璃瓶：4 oz.(120 mL)內襯鐵氟龍蓋 玻璃瓶：10 mL內襯鐵氟龍蓋。樣品瓶： 2 mL玻璃瓶，附內襯鐵氟龍橡膠螺旋蓋。 巴斯德（Pasteur）。 分析天精確稱重至 0.0001 gVortex Mixer 。 震盪器：扭轉式或水平式。 乾燥烘箱。 乾燥索式(Soxhlet)或其他可替代的萃取裝置。 包括適合毛細管柱、溫度可程式烘箱數據處理系統，數據處理系統必需具有儲存與重建層析資料能力，以及強制基線技巧檢測尖峰積分的能力。建議分析管柱為fused silica30 m × 0.25 mm至0.53mm 內徑，0.25 μmμm膜厚的(methyl silicone)毛細管柱或同級品，MS-007 (Quadrex)、 DB-1 (JW) and RTX-1 (Restek)、DB-5 (JW)等。 火焰離子偵測器 偵測器溫度：300℃ 輔助氣體：氮氣，45 mL/min 氫氣流速：30 mL/min 空氣流速：350 mL/min 數據處理系統 五、試劑 正戊烷、二氯甲烷和丙酮試藥級或同等級（註2）。 無水硫酸鈉：粒狀，殘量級。 鹼性或中性鋁：廠牌Brockman activity，150 mesh或同級品。使用前加熱350(C至少12小時加以活化，使用前儲存在110(C。 矽膠：75-230 mesh，使用前加熱110~130(C活化，另外也可以使用固相萃取匣，但必須呈現相等的效果，矽膠是極易吸水。如果沒有適當密封，未使用的矽膠會從空氣中吸收水氣而影響其性能，未使用的矽膠在使用前必須保存在乾燥皿內μg/mL 之間，或購置市售已確認濃度之標準品。 選擇性石油碳氫化合物碳數的標準品： 1.碳氫化合物碳數分佈標記標準品：主要針對總石油碳氫化合物的校正，滯留時間窗格或沸點分佈標記和分離效果評估。可用市售儲備標準品的正烷類化合物。表一所列出的是各種正烷類的沸點。實驗室應該要確認滯留時間。本儲備標準品各成份的大約濃度為200 μg/mL，如果此標準品是用來作為測定滯留時窗或沸點分佈界定，並不需要準確的濃度。 2.選擇性碳氫化合物碳數的標準品： (1)依沸點/碳數分佈標記和分離檢查儲備標準品：這個標準品的使用主要有幾個目的：針對總石油碳氫化合物的校正，滯留時窗、大約的沸點分佈標記(定位混合標準品)和矽膠分離效果之確認。儲備標準品配製法為精確量稱各別的正烷類化合物包括正已烷到正二十烷並加上正二十五烷、正二十八烷及正三十五烷約0.01克至50mL定量瓶以正戊烷稀釋定量至刻度，或購置市售已確認濃度之標準品。 (2)視需要由上述標準品可另包含0.01克苯、甲苯、乙基苯、鄰,間,對位二甲苯、異丙基苯和所有或一些的目標PNAs(如萘、蒽、芘等)。表一所列出的是各種正烷類的沸點之參考。實驗室應確認滯留時間。本儲備標準品各成份的大約濃度為200 mg/L，如果此標準品是用來作為測定滯留時窗及大約沸點分佈的標記的話，並不需要準確的濃度。如果實驗的應用需要使用較廣的碳數範圍，則此標準品可使用較少的正烷類標記來配製。 六、採樣與保存 （一）土壤及底泥樣品收集在附有鐵氟龍內襯蓋子的廣口瓶，樣品自收集起到萃取前需存放於4(2(C，樣品必須在收集後14天內萃取，並且在萃取後40天內分析。樣品須冷卻至4(2(C，樣品必須在收集後天內萃取，並且萃取液在萃取後天內分析管柱充填方式：利用濕充填法（Wet packing）依序將矽膠與三氧化二鋁以 3：2 比例充填（溶劑為正己烷）。建議使用1公分之分離管柱，充填矽膠至16公分高，再充填三氧化二鋁7公分高。管柱溶劑沖提分離： 分離管柱上方正己烷溶劑表面接觸三氧化二鋁頂端時，，分離管柱頂端。再依序以正已烷、正己烷/二氯甲烷(1:1)溶劑階段沖提，每階段使用溶劑量依使用管柱規範以及矽膠與三氧化二鋁充填使用量，確認脂肪烴與芳香烴最佳分離效率之使用量。建議階段沖提溶劑使用量分別為 正已烷：20mL 正己烷/二氯甲烷(V/V 1: