2硅酸盐与检验-2水泥及原料系统讲解.ppt

硅酸盐工业分析与检测杨刚宾 陈华军 1.2 水泥及原料分析 第2章 水泥及原料系统分析 第1节 水泥及其原料的主要测定项目 水泥： 是指加入适量水后可成塑性浆体，既能在空气中硬化又能在水中硬化，并能将砂、石等材料牢固地胶结在一起的细粉状水硬性胶凝材料。 1.2 水泥及原料分析 水泥原材料的定期检测以及生产过程中的水泥生料、熟料、成品水泥的质量控制等，是水泥厂化验室日常工作的重要内容之一。 如生料质量控制分析： 、Fe2O3的测定； 水泥熟料质量控制分析：f-CaO、FeO的测定； 水泥中SO3的测定等， 还需要对每班、每天生产的半成品、成品的化学成分进行分析，以控制整个生产质量动态。 1.2 水泥及原料分析 石灰石、粘土、铁矿石 或铁粉、矿渣、粉煤灰 或火山灰、石膏、萤石等 一般是每进厂一批原料，需要对该原料的质量进行一次全分析，为生产配料、合理利用原材料提供数据。 1.2 水泥及原料分析 水泥及其原料的主要测定项目：SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、烧失量。 另外：如 水泥还需增测TiO2、MnO、SO3、F、Na2O、K2O等； 石膏需增测 SO3； 粘土、矾土等需增测TiO2； 矿渣需增测MnO； 而萤石仅需测定CaF2、CaCO3、F、Fe2O3即可。 1.2 水泥及原料分析 水泥及其原料的系统分析方法分类 分解方法分为两大类： 酸溶、碱熔—氯化铵系统 碱熔—氟硅酸钾系统 1.2 水泥及原料分析 酸溶—氯化铵系统 即在用酸加热分解样品的同时，加入NH4Cl促进脱水使硅酸凝聚变成凝胶析出，以重量法测定二氧化硅，滤液及洗涤液收集在250mL容量瓶中，供EDTA配位滴定法测定铁、铝、钙、镁、钛等。 该方法适用于不溶物?0.2%的水泥熟料，不含酸性混合材的普通硅酸盐水泥、矿渣水泥等。 1.2 水泥及原料分析 碱熔—氯化铵系统 对于不能用酸分解或酸分解不完全的样品如水泥生料、粘土、石灰石、粉煤灰、火山灰及不溶物?0.2%的熟料，掺酸性矿渣的水泥等，均可先用Na2CO3烧结或熔融、NaOH熔融，再加酸分解熔块。将溶液蒸发成糊状后，加NH4Cl脱水，按上述系统方法进行。 1.2 水泥及原料分析 碱熔—氟硅酸钾系统 即样品以NaOH熔融，熔物用浓盐酸分解，制成澄清透明的试验溶液，以氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，EDTA法带硅测定铁、铝、钙、镁。 该系统分析方法快速简便，适用于所有的水泥、水泥生料、熟料、原料的分析。 1.2 水泥及原料分析 一.二氧化硅的测定 1.氯化铵重量法 1.2 水泥及原料分析 1.原理 在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4Cl，水浴加热10-15min，使硅酸迅速脱水析出。 NH4Cl作用：由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水?。 因为硅酸分子是胶体沉淀，具有水化作用，胶粒有吸引溶剂分子——水的作用，使胶粒周围包上一层溶剂分子，致使各胶粒相碰时不能凝聚。 NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。（SiO2↓吸附的NH4Cl在灼烧时挥发)） 但是：硅酸溶胶在加入电解质后并不立即聚沉，还必须通过干涸。 1.2 水泥及原料分析 2.条件及注意事项 1）脱水温度及时间 脱水时间 沸水浴10-15 min 温度控制100-110 ℃ 加热近于粘糊状（现国标蒸干） 温度：加热利于凝聚，温度120℃ ，形成难溶碱式盐Fe(OH)Cl、Mg(OH)Cl，其溶解度低导致结果偏高。 时间：脱水时间太长，增加吸附量不易洗净，结果偏高。脱水时间太短，可溶性硅酸未完全转化为不溶性硅酸，易透过滤纸损失，结果偏低且过滤慢。 1.2 水泥及原料分析 对熟料，直接固体样加上NH4Cl，再加HCl及几滴HNO3分解，沸水浴加热近干（10~15min）。 对生料等需碱熔的样品，熔块被HCl分解后，溶液体积太大，应先蒸发至糊状后，再加NH4Cl。沸水浴加热近干（约15分钟），均用94年讨论的国标“蒸干”。 1.2 水泥及原料分析 2）过滤与洗涤 a）过滤 为缩短过滤时间，加10mL 热稀HCl(3+97)先将可溶性盐溶解。 中速滤纸（蓝条）过滤，并迅速进行。 b）洗涤 热稀HCl(3+97)作洗涤剂， 洗涤时酸太多可使硅酸漏失，应控制8-10mL一次，共洗10-12次（-0.1%误差）。 热盐酸的作用： ⅰ可洗去硅酸吸附的杂质。 ⅱ防止Al3+、Fe3+水解 ⅲ防止硅酸漏失 1.2 水泥及原料分析 3)灼烧至恒重 灼烧可除去硅酸中残余水： 950℃灼烧40min是无定形SiO2，吸收水分，产生 +0.1%误差。1200℃灼烧40min是晶态SiO2，基本不吸收水分。 选择950℃灼烧20min，可与过滤漏失的部分SiO2互补。