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连续谱强度分布曲线下的面积即为连续 X 射线谱的总强度,其取决于X射线管U、i、Z 三个因素:I连 = K1iZU2。X 射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大,X 射线管的效率越高。电子击靶时绝大部分能量消耗于使靶发热。X射线产生的基本条件?产生自由电子(热阴极),使电子作定向高速运动(加速电场),在电子运动路径上设置障碍物(阳极(靶)。当 X射线管压高于靶材相应的某一特征值UK 时,在某些特定波长位置上, 将出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,称为特征谱或标识谱。吸收系数在某些波长位置突然升高,所对应的波长称为吸收限。当 入射X射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时,电子易获得能量从内层逸出,成为自由电子,称为光电子,这种光子击出电子的现象称为光电效应。将消耗大量入射能量,导致吸收系数突增,光电效应引起的入射能量消耗为真吸收,真吸收还包括热效应。对于同一元素, (K (K( (K(,此为同一元素的X射线发射谱与其吸收谱的关系。这种一个K层空位被两个 L 层空位代替的过程为俄歇效应。相干散射:入射X射线光子与原子中束缚紧密的电子碰撞,只是方向改变,波长(能量)不变。相干散射是X射线衍射的基础。(弹性散射)
不相干散射:入射X射线光子与原子中束缚弱的电子碰撞,产生反冲电子,入射X射线光子的方向和波长(能量)均改变,形成衍射花样的背底。(非弹性散射,量子散射)。
X 射线与原子内受束缚较紧的电子相遇时产生的相干散射波,在某些方向相互加强,而在某些方向相互减弱,称这种散射波干涉的总结果为衍射。入射线与晶面间的夹角( 称为掠射角或布拉格角;入射线和衍射线之间的夹角2( 称为衍射角;n 称为反射级数。
采用短波长X射线照射,可获得较大干涉面指数的反射。因dsin( =( / 2,故 d≥(/2,说明采用短波长的X射线照射时,参与反射的干涉面将会增多。
劳埃法—连续X射线入射固定的单晶体,主要用于单晶取向测定及晶体对称性研究。周转晶体法—单色X射线入射转动的单晶体
粉末法—单色X射线入射多晶粉末。可用于晶体结构测定、物相定性和定量分析、精确测定点阵参数、以及材料内应力、织构、晶粒尺寸等测定。
衍射方向决定了衍射线的位置,而衍射强度决定了衍射线的亮暗程度。复杂点阵晶胞的散射波振幅为晶胞中所有原子散射波的合成振幅。由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会有所加强,某些方向的强度将会减弱甚至消失,习惯上将这种现象称为系统消光。电子对X射线散射的本质——X射线光子与电子作用时,迫使电子绕平衡位置振动,产生相同频率和波长的X射线与入射束相同。原子对X射线散射:完全由其中所含的电子产生。
原子散射因子f —以一个电子散射波振幅为单位度量的一个原子的散射波振幅,反映了一个原子将X射线散射到某一方向的效率。因为内部电子在不停运动,相互之间相位不固定,故 f 无具体计算公式,但和原子序数z,sinθ/λ有关。F表示以一个电子散射波振幅为单位度量的单胞中所有原子的散射波在(HKL)反射方向上的合成振幅。
洛仑兹因子——衍射的积分强度,参加衍射的晶粒分数,单位弧长的衍射强度。吸收因数A(( )与试样的形状、大小、组成及衍射角有关。
德拜相的误差:试样吸收误差 ,底片伸缩误差
X 射线衍射仪主要由 X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元和自动控制单元等组成。弯晶单色器测角仪与晶体单色器联用,能更好地消除K(线,降低因连续X射线及荧光辐射而产生的背底。聚焦圆——X射线管的焦点、样品表面被照射位置、接收狭缝三者位于一个圆上,称为聚焦圆。狭缝光阑:分为发散狭缝,防散射狭缝和接收狭缝。
正比计数器——通过X射线使气体电离产生电子,通过电离气体放大作用产生电流脉冲,反应快、能量分辨率高、背底脉冲低、计数率高、性能稳定;但对温度比较敏感,电压稳定度要求高。闪烁计数器——利用X射线激发磷光体发光,通过光敏阴极产生电子,通过光电倍增管放大信号,优点是分辨时间短,计数效率高;缺点是背底脉冲(热噪声)较高,晶体易受潮而失效。衍射强度的测量:连续扫描用于物相定性分析,步进扫描定量分析和应力测定。
电子显微镜中利用磁场使电子波聚焦成像的装置称电磁透镜,电磁透镜是变焦距或变倍率的会聚透镜。电磁透镜像差分为两类,即几何像差和色差,几何像差包括球差和像散。球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子折射能力不同形成的;像散是由于透镜磁场非旋转对称性引起不同方向的聚焦能力出现差别,引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散,色差是透镜对能量不同电子的聚焦能力的差别引起的,可通过稳定加速电压 和单色器来减小色差。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差决定。
透射电子显微镜的基本组成:电子光学系统(照明系统(电子枪、聚光镜)/成像系统/观察记录系统)、电源与控制系统和
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