滴定液配制与标定操作规程讲解.docVIP

4内容 4.1 简述 1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。 1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。 l.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分中的算。 1.4 本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。 2 仪器与用具 2.1分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列 4.2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。2.4 250ml和lml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。3 试药与试液 3.1 均应项下各种滴定液的规定取用。 3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关 4.4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》 4.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于lml时，其溶质与 4.4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取4～5位有效数字），并置lml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻 4.4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条 4.5 标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(molL)的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等．均应经过检定合格；其校0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.2 标定工作宜在室温(10～30℃)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。 5.3 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥。4～5位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml， 4.5.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.5 标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外20ml，读数应估计到0.lml。 5.6 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法 4.5.7 标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各3份平行试验结果的相对平均偏差，除另0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果4位有效数字。 5.8 直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4～5位数）与4位有效数字。 5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成 4.6 贮藏与使用 6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞 4.6.2 应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度6.3 滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补10℃，应加温度补正值，或按本操作规程5.7的要求进行重新标定。 6.4 当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引5.7的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的0.1%，并以使用者复标的结果为准。 6.5 取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴 4.6.6 当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。 各种滴定液 4.7.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及 4.7.1.1 配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用