实验化学B2材料解析.docVIP

玻璃仪器的校准 内容：116-118 一、实验目的（明确） 1. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。 2. 学习容量仪器的校准方法。 3. 熟悉电子天平的称量操作。 二、实验原理（介绍） 容量仪器的实际容积与它所标示的往往不完全相符，因此，在准确性要求较高的分析工作中，使用前都应将容量仪器进行校准。校准方法有两种：称量校准和相对校准。 滴定管的实际容积，一般可采用称量法校准。其原理是准确称量容器中所放出或所容纳的水的质量。并根据该温度下水的密度，计算出该容器在20℃（通常以20℃为标准温度）时的容积。但是由质量换算成容积时必须考虑以下三个因素：（1）温度对水密度的影响；（2）空气浮力对称量水的质量的影响；（3）温度对玻璃仪器容积的影响； 把这三个因素综合校准后而得到的数值列表（教材P117表5-5）。这样，根据表中的数值，便可以计算某一温度下，一定质量的纯水相当于20℃ 时所占的实际容积，例如，在16℃ 校准滴定管时，称得读数容积为10.00 mL的纯水质量为9.9700 g ，查表6.2.3得16℃ 时容积为1 L的水质量为997.80g ，即水的密度（已作校准）为0.99780 g·mL–1，那么它的实际容积应为： （mL） 同样地，移液管、容量瓶的实际容积也可应用上述方法进行容积校准。 但在实际工作中，移液管和容量瓶常常是配合使用的。例如，要用25 mL移液管从250 mL容量瓶中量取1/10容积的溶液，则移液管与容量瓶之容积比是1∶10。因此，只要求两者容积之间有一定的比例关系。即移液管和容量瓶是采用相对校准的方法。 三、实验仪器与试剂（要求学生实验前认真检查） 略 BS210S→ 四、实验内容 （简单介绍） 1. 滴定管校准（称量法） （1）先用温度计测出室温下蒸馏水的温度，并记下其数值。 （2）在洗净的滴定管中，装入蒸馏水至零刻度以上（应注意滴定管外壁是否干燥）。 （3）将滴定管固定在滴定管架上，将液面调节至“0.00”刻度处。 （4）在电子天平上准确称出外壁干燥的50 mL带塞锥形瓶的质量，并做好记录。 （5）慢慢旋开活塞，将滴定管中的蒸馏水以10 mL·min–1（3~4d/s）的流速，放入已称好质量的锥形瓶中（放液前应再次检查液面是否还在“0.00”刻度处）。 （6）每放入蒸馏水10.00 mL后，立即盖上瓶塞，并在电子天平上称出“瓶+水”的质量（准至小数后几位？四）。直至放出50 mL蒸馏水。 （7）每前后两次质量之差，即为放出的水的质量。 （8）根据在实验温度下，1 L水的质量（表6-6），计算出滴定管各段的实际容积。并从滴定管所标示的容积和实际容积之差，求出其校准值。 （9）重复校准一次（两次校准值之差，应小于0.02 mL），并求出校准值的平均值。 2. 移液管和容量瓶的相对校准 （1）在洗净且干燥的250 mL容量瓶中，用移液管准确移入25 mL蒸馏水。 （2）重复移取10次后，观察容量瓶的瓶颈处水的弯月面是否与标线正好相切，否则，应在瓶颈另做一记号。 （3）经过这样相对校准后的容量瓶和移液管，便可以配套使用。 五、注意事项（强调） 1．本实验所用的锥形瓶必须是外壁干燥且带塞； 2．电子天平的正确使用：调水平、开机、预热、清零、称量、关机等。P71-73 六、 结果与分析 滴定管的校准 （水温 = 该温度下1 L水的质量 = ） 滴定管读数 （mL） 读数的容积 （mL） 瓶和水的质量 （g） 水的质量 （g） 实际容积 （mL） 校准值（mL） 总校准值 （mL） 单次 平均 0.00 / （空瓶质量） 0 / / / 10.00 10.00 20.00 10.00 30.00 10.00 40.00 10.00 50.00 10.00 误差分析： 七、思考题（提问） 1．本实验中在校准滴定管时所用的锥形瓶应具有什么条件？ 答：外壁干燥、带塞。 2．滴定管下端玻璃尖管或橡皮管中若存在气泡对测定结果是否有影响？为什么？ 答：有影响。如果是一开始有气泡，滴定过程中气泡没了，则滴定溶液实际体积偏小，测定结果偏大；如果是一开始没气泡，滴定过程中引入气泡，则滴定溶液实际体积偏大，测定结果偏小；如果是一开始就有气泡，在滴定过程气泡一直都在，由于气泡大小可能发生变化，对测定结果仍然会产生影响。 3．为什么滴定分析要用同一支滴定管或移液管？而且滴定管每次都要从零刻