农产品实验室能力验证过程中的质量控制摘要.docVIP

今年3月参加省农产品质检中心组织的蔬菜中农药残留定性定量检测能力验证，并且顺利通过，在这次能力验证过程中，总结了几点小秘诀，奉献给大家。(第六届原创有一定格式要求，本文虽按格式写，考虑一些网友喜欢看图片，所以在“3?讨论”部分加了图片，算做两者兼顾吧。) 农产品实验室能力验证过程中的质量控制 摘要：通过能力验证，提高实验室检测能力，确保日常检测结果的准确性和可比性。对能力验证过程进行有效的质量控制，是通过能力验证的必要条件。关键词：蔬菜；农药残留，能力验证，质量控制能力验证是通过实验室间的比对来确定实验室检测能力的活动，定期对实验室开展能力验证的室间比对是计量认证和国家实验室认可的特定要求，为进一步加强农业系统质检机构能力建设，全面提高农产品质量安全检测机构技术水平和整体素质，根据《农产品质量安全检测考核方法》和《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》等有关规定，每年农业部或省农业厅都会对农产品实验室进行能力验证。通过能力验证，可使实验室了解分析项目的整体水平和自己所处的位置，有利于找差距，进一步提高自身技术能力和管理水平。可用于识别实验室存在的内存问题，及时发现自身的不足并加以改进。2013年3月我们参加了省农产品质检中心组织的蔬菜中农药残留定性定量检测能力验证，现将测定结果报告如下。1材料与方法1.1检测样品　　本次能力验证发放的样品为已破碎蔬菜样品，由省农产品质检中心统一加入农药标液，对每个实验室发放了三个蔬菜样品，一个空白样品，两个平行样品。每个样品均25g。1.2仪器及试剂　　GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。1.3检测方法本次能力验证活动为了能准确了解参加实验室农产品检测的实际能力状况，对检测方法作了统一要求，均采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T?761-2008）[1]进行检测。1.4检测项目　　甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、六六六共32种农药。2　　结果2.1测定结果见表1所测样品值均为满意结果，通过了能力验证。2.2农药标液与盲样样品色谱图 所测样品值均为满意结果，通过了能力验证。2.2农药标液与盲样样品色谱图 图1　13种有机氯农药的标准色谱图 3讨论3.1仪器状况与条件　　?气相色谱仪的精密度、稳定性、重现性都会影响到分析结果的准确性。选择合适的气流、柱温、进样口温度、检测器温度、色谱柱等条件，才能使气相色谱仪能够得出更准确的数据。有机磷的检测条件：色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。有机氯的检测条件：色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。检测结果必须在领样后72小时内完成检测，在只有一台气相色谱仪的情况下，就需要时间上合理安排有机磷、有机氯的检测，我们采用的方法，柱箱里安装两根色谱柱，将PFPD与ECD的检测器、进样口同时升温，在使用PFPD做有机磷时，ECD检测器一直在预热烘烤，有利于ECD的稳定，当有机磷做完，转入ECD做有机氯，可立即进样，减少了更换色谱柱与检测器后还需预热的时间，检测结果可在48小时内完成，能够更快更准确的完成检测任务。3.2容量器具及试剂纯度标准溶液配制及样品制备过程中所使用的容量器具本身的准确性，会直接影响到标准溶液及样品溶液配制浓度的准确性。要对能力验证过程中使用的容量瓶、移液枪、大肚吸管、刻度吸管进行检定或校准，以确保移取和定容体积的准确性。所用的试剂如乙腈、正已烷、丙酮要使用色谱纯，保证试剂无杂质；所使用的农药标准品，要注意它的有效性，最好是临用时打开