第9章1-化学键合相色法.pptVIP

* * * * * * RD?100大奖是美国技术产品领域最具权威的重要奖项，素有“产品研发诺贝尔奖”之称。R??D100大奖每次均颁给在行业内、政府及学术界最具影响的100个技术创新产品。 * * * （2）Waters公司 Waters公司是全球性的液相色谱、质谱及相关产品专业生产厂家，拥有实力雄厚的研究机构和色谱柱生产厂，是唯一同时生产液相色谱仪器、化学品及数据处理系统三大液相色谱要素的专业厂商。 Waters公司旗下的色谱柱品牌有很多，如μ BondapakTM，它是能经历20多年但性能基本上保持一致的HPLC色谱柱。 XTerra?色谱柱使用的杂化颗粒技术突破了化学的极限,是Waters公司历史上HPLC色谱柱销售增长最快的色谱柱家族，无论是药物发现、药物开发，还是进行药物分离和纯化，XTerra?杂化颗粒技术都受到制药领域科学家的热烈欢迎，并在2000年度为Waters赢得RD100大奖。 （3）Merck公司 德国默克公司的高效液相色谱从1970年起步到现在，已有众多知名品牌LiChrosorb、 LiChrospher、Nucleosil、Purospherstar明星家族等。 （3）Merck公司 默克公司在1999年成功研制出整体化色谱柱Chromolith并完成产业化生产，使液相色谱的研究和应用跨入了一个全新的时代。Chromolith是目前世界上分析速度最快的色谱柱。 2001年3月份，在美国新奥尔良举行的国际色谱会议上Chromolith整体化色谱柱获得“Pitticon Editors′Gold Award”；同年9月份，该产品又获得了第38届“RD 100 World Award”。 （4）Akzo Nobel公司 Kromasil?是瑞典Akzo Nobel公司的硅胶填料的牌号。Kromasil是一种高纯度、球形硅胶填料。这种填料含碳量高，表面极性小，分离效能高。化学稳定性好，化学纯度高，机械强度高。近年来开始在我国市场上逐渐为人所知。 （5）Phenomenex公司 Luna、Synergi、Biosep、PolymerX、Jupiter、Rezex、Chirex、Aqua、Zebron、Prodigy、Phonogel、Curosil、Envirosep、IB-Sil、SRAR-IONA300等 （6）Supelco公司 Discovery 系列快速LC-MS产品是较短的色谱柱，满足了LC-MS分析的需要 Thanks for your attention! * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 中国药科大学药物色谱分析课程 药物色谱分析 中国药科大学药物色谱分析课程 第九章－1化学键合相色谱 1、化学键合相色谱的定义 化学键合相色谱 借助于化学反应的方法将有机分子以共价键连接在色谱担体上形成化学键合相，以化学键合相为固定相的色谱法称为化学键合相色谱（bonded phase chromatography，BPC），简称键合相色谱。 2、化学键合相的特点 与液－液分配色谱相比，使用过程中固定相不流失，耐溶剂冲洗。 与液－固吸附色谱相比，消除了担体上的表面活性作用点，清除了某些可能的催化活性。 表面改性灵活，容易获得重复性产品。 化学性能稳定，耐受范围为pH2～8。 热稳定性好，一般在70℃以下稳定。 载样量大，比硅胶约高一个数量级。 梯度洗脱平衡快。 3、化学键合相的稳定性 1．在较低pH值条件下（pH2） 键合相中Si―O―Si键易受Lewis酸等亲电试剂的进攻而断裂： 2．化学键合固定相在较高pH值条件下的稳定性（pH9） 键合相中Si―O―Si键很容易被KOH和NaOH这一类强碱性亲核试剂所切断： 4、化学键合相的分类 化学键合相的分类可以有不同的依据。 按键合相的表面结构：单分子键合和聚合键合； 按键合有机硅烷的官能团：极性键合相、非极性键和相和离子交换键合相三种。 二、制备与评价 1、化学键合相的制备 2、常见的官能团 3、常用的键合相商品牌号 4、化学键合相性能评价 * 1、化学键合相的制备 要形成化学键合固定相，有两个必要条件： 所用的担体材料应有某种化学反应活性，如硅胶、氧化铝、硅藻土等表面都具有化学反应的官能团，一般以硅胶最为理想的和常用。 有机分子应含有能与担体表面发生反应的官能团。 1、化学键合相的制备 硅胶预处理 溶剂与试剂预处理 衍生化反应 端基封尾 (1)硅胶的预处理 在制备键合相时，首先作为担体的硅胶需要酸处理，洗去制备、运输和保存过程中引入的污染物；除去表面层的金属氧化物杂质，如Na+、Ca2+、Al3+、Fe3+等；使表面的硅