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冷氢化精馏工艺简介 精馏原理 1 目 录 精馏作用 2 精馏工艺 3 公辅条件 4 一、精馏原理 利用物系组分的挥发度（沸点）不同，使不同组分得以分离, 沸点差异越大，分离效果越好。冷氢化精馏利用二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、硼化合物、磷化合物、金属氯化物等沸点的差异，通过在精馏塔内各组分经过多次汽化、冷凝，使各组分之间进行充分的传质传热，沿着汽液的流动方向重新分布并得到分离，最终实现三氯氢硅的分离提纯。 精馏塔系统简图 氯硅烷物料中主要组分的沸点（标况） 组分 沸点 SiH2Cl2 8.2 ℃ BCl3 12.9 ℃ SiHCl3 31.8 ℃ SiCl4 57.6 ℃ PCl3 74.4 ℃ AsCl3 131.6 ℃ SbCl3 219 ℃ 二、精馏作用 运用冷氢化工艺生产高品质的多晶硅需要强大的精馏系统支撑 过程物料循环量大，冷氢化的转化率一般为24-27﹪，未转化的大量STC循环回冷氢化反应器。 过程物料STC每次循环均受到污染，大量STC每次循环都需要与杂质较多的原料硅粉接触反应。 精馏区域的主要作用是通过多级精馏把TCS提纯到99.999﹪的级别。 精馏系统设计每年提供总量124,230吨补充精制TCS（17727kg/h）及225，100吨回收精制TCS（32121kg/h），以满足CVD还原每年生产6000吨高纯多晶硅产品。 多级精馏提纯原料 TCS， 操作简单，除硼、磷效果好。 三、精馏工艺 精馏生产区域有10个塔（筛板塔）、16个贮罐，主要包含四个工艺系统 粗TCS提纯系统 STC提纯系统 TCS回收系统 DCS转化及除硼系统 筛板精馏塔是化学工业中常用的传质设备之一。它具有结构简单、造价低;板上液面落差小,气体压降低,生产能力较大;气体分散均匀,传质效率高的优点，筛板塔内装若干层水平塔板，板上有许多小孔，形状如筛；并装有溢流管或没有溢流管。操作时，液体由塔顶进入，经溢流管（一部分经筛孔）逐板下降，并在板上积存液层。气体（或蒸气）由塔底进入，经筛孔上升穿过液层，鼓泡而出，因而两相可以充分接触，并相互作用。泡沫式接触气液传质过程的一种形式。 筛板塔 板式塔结构示意图 粗TCS提纯系统各塔的作用 1#塔：TCS/STC分离塔，生产不含STC的TCS流体。 2#塔：TCS去除塔，把1#、5#塔顶过来的TCS从轻组分（DCS和硼化合物）中分离出来。 3#塔：DCS去除塔，去除2#塔顶采出物料中的DCS和所有硼化合物。 4#塔：一级TCS提纯塔，去除2#塔釜采出TCS中剩余的痕量磷化合物。 5#塔：二级TCS提纯塔，去除4#塔顶采出TCS中剩余的痕量硼化合物。 6#塔：最终TCS提纯塔，提纯5#塔釜采出TCS，确保最终补充纯TCS产品中既没有轻组分（硼）杂质也没有重组分（磷）杂质。 粗TCS提纯系统各塔的作用 补充精制TCS指标 TCS B P C ＞99.999wt﹪ ＜0.03ppbw ＜0.05ppbw ＜0.10ppmw 7#塔：STC回收塔，分离从1#塔釜过来的氯硅烷混合物中的TCS和STC。 8#塔：聚合物去除塔，去除回收回到冷氢化区域的STC中的所有重组分杂质，将含STC及重组分杂质的塔釜废液排放至冷氢化区域的废液进料罐。 STC提纯系统各塔的作用 9#塔：TCS回收塔，回收从CVD还原尾气回收工序CDIA/B过来的氯硅烷混合物中的TCS和DCS，回收后用于CVD还原炉。将含STC及重组分杂质的塔釜液送至8#塔进料罐，回收STC。 TCS回收系统塔的作用 DCS转化系统的主要作用是使DCS和STC经过反歧化反应产出TCS 反歧化反应式：SIH2CL2+SICL4→2SIHCL3 10#塔：硼去除塔，回收反歧化转化了的TCS和未反应的STC，并将高浓度硼化合物连同未反应的DCS和少量的TCS排放至废气淋洗。 DCS转化及除硼系统的作用 氯硅烷反歧化： 用二氯二氢硅与四氯化硅反应生成三氯氢硅 DCS（二氯二氢硅）一直以来因其物料的特殊性深深的困扰着改良西门子法的多晶硅生产，这一切皆源于它的存在对多晶硅生产过程有着双面性，既有利，又有弊。对于生产过程控制比较好企业而言，DCS的存在对于其多晶硅生产有着有利的一面，即适量的DCS的存在对于多晶硅生长速度及能耗都是有益的。而对于生产过程控制比较差的企业而言，DCS的存在几乎对多晶硅生产是一种灾难，即不仅仅会产生大量的无定形硅，影响产品质量，严重的还会堵塞设备和管道，其极强的物化活性极容易引起火灾，甚至发生爆炸。当然，对于任何多晶硅生产企业而言，都希望通过控制DCS的含量来促进企业的生产。 精馏废液排放 精馏系统8#塔釜