0510DO的测定精要.pptVIP

排污收费讲座 环化系 付翠彦 第3章 水和污水监测 3.6 非金属无机物的测定 为合理安排实验，先讲“溶解氧的测定”，其它无机物指标在学完分光光度法后再讲。 3.6.1 溶解氧的测定（Dissolved Oxygen，简称DO）（P88） （4）DO测定的意义（了解） 2.测定方法选择 4. 碘量法 ③ 酸化析出碘 （3）数据处理 5. 修正的碘量法（5种情况） （3）水样中存在游离氯（Cl2） （4）明矾絮凝修正法： 6. 氧（膜）电极法 6. 氧（膜）电极法 讲解实验 溶解氧测定购物计划（参见实训篇P48） 谢谢！再见！ * * 环境监测 环化系 付翠彦 05.09 （1）含义：溶解于水中的分子态的氧，即水中的O2。 （2）DO来源：空气溶入 （3）DO含量影响因素： 温度↑，DO↓；气压↑，DO↓；受污染时，DO↓； 因此，DO含量间接反映了水体受污染的程度。 一般情况： a、清洁地面水， DO→饱和； b、藻类繁殖活跃时，DO有时可能过饱和； c、水体受有机、无机还原性物质污染时，DO↓； 污染严重时 ，DO→0，发生厌氧腐败分解 ，水质严重恶化。 一般规定：水体DO至少应在4mg/L以上 。 1. 基本情况（了解） （1）反映水体污染的程度； （2）DO的测定是BOD5测定的基础； （3）指导废水的生化处理过程； （4）指导渔业生产。 生化处理法曝气池中DO测定是必需的。 好氧池：DO：2～5mg/L 缺氧池：DO：0.5mg/L （1）碘量法（A）：适于清洁水样，实验室测定。 修正的碘量法：适于受污染的水样，实验室测定； （1）避免曝气或瓶内存留小气泡。 措施：①沿瓶壁直接倾注水样；②虹吸法：将细管插入瓶底部，注入水样至溢出瓶体积的1/3~1/2。 （2）膜电极法（A）：方法简便快速、干扰少，适于受污染的水样；实验室测定、现场测定及自动在线连续监测。（也称氧电极法） （3）便携式溶解氧仪法（B）：现场测定 3. 水样采集 溶解氧瓶（或碘量瓶） 注意事项（2点） （2）现场固定： 水样现场固定所需带的试剂、仪器？ （1）原理： （2）具体测定过程：(见实训篇) ① 水样采集 ② DO固定 用移液管插入DO瓶的液面下（0.5～1cm），加入lmL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞， 颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底 （现场固定）。 MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓（白色）+Na2SO4 2Mn(OH)2+O2= 2MnO(OH)2↓（棕色） 问题：现场如何固定溶解氧？需要准备哪些仪器和试剂？ 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中DO将低价锰氧化为高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，计算溶解氧的含量。 样品运回实验室后，待沉淀物下降于瓶底，轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。 2MnO(OH)2↓+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O（沉淀溶解） Mn(SO4)2+2KI= MnSO4+ K2SO4+I2（红棕色溶液） （注意：加完浓硫酸后应赶紧盖塞子，否则空气中氧会溶入，使碘量增加。） 吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 2Na2S2O3+I2＝ Na2S4O6+2NaI ④ 滴定 DO（O2，mg/L）＝ 式中： C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V——滴定水样时消耗的硫代硫酸钠溶液体积（mL）。 8——1/4O2的摩尔质量，g/mol。 5. 修正的碘量法 此法适于多数污水及生化处理水。 干扰情况：2I－+2NO2－+4H＋＝2H2O+2NO+I2 干扰消除：加入NaN3来消除。 NaN3+ NO2－+H＋＝ HN3（有毒）+ H2O+N2↑+N2O↑ 具体做法：仅将试剂中碱性碘化钾溶液改为碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。 水样中Fe2+高于1mg/L的水样，采用此法。 干扰消除：酸性条件下，Fe2+和高锰酸钾反应生成Fe3+。用吸管插入液面下加入lmL40％