如何正确选择毛细管柱讲义.docVIP

如何正确选择毛细管柱 （1）柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说， 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。 （2）柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 （3）液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。 0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。 厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。 （4）固定相的选择 固定相 组成 极性 类似品牌 应用 SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷 非极性 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… … 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等 SE-54、 SE-52 5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷 非极性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… … 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃 OV-1701 7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷 中等极性 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701… … 药物、农药、除草剂、TMS糖 OV-17 50%苯基甲基硅氧烷 中等极 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50… … 药物、农药、甾类等 PEG-20M 聚乙二醇20M 极性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB… … 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等 FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物 极性 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… … 醇、酸、酯、醛、腈 XE-60 25%氰乙基甲基硅氧烷 中极性 酯、硝基化合物 OV-225 25%氰乙基，25%苯基甲基硅氧烷 中极性 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB 脂肪酸酯、PUFA、Alditol OV-210 50%三氟丙基硅氧烷 极性 DB210、Rtx200… … 极性化合物、有机氯化合物 OV-275 0%三氟丙基硅氧烷 强极性 DB210、SP2401、Rtx200… … 极性化合物 气相色谱如何安装调试 一、色谱仪的安装 1．对色谱仪操作室的要求 （1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。 （2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。 （3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。 （4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。 2．气源准备及净化 （1）气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。 （2）气源净化 为了