第八章结晶详解.pptVIP

⑵ 常用的晶核形成方法 ①自然起晶法：蒸发溶液进入不稳定区形成 晶核产生一定量的晶种后，加入稀溶液使 溶液浓度降至亚稳定区，新的晶种不再产 生，溶质在晶种表面生长。 ②刺激起晶法：将溶液蒸发至亚稳定区后， 冷却，使其进入不稳定区形成一定量的晶 核，此时溶液的浓度会有所降低，进入并 稳定在亚稳定的养晶区使晶体生长。 ③加入晶种法：将溶液蒸发后冷却至亚稳定区的较低浓度，加入一定数量和一定大小的晶种，使溶质在晶种表面生长。 ?该方法容易控制、所得晶体形状大小均较 理想，是一种常用的工业起晶方法。 ?晶体形成的效果不仅取决于晶核的生成情况，还与晶体生长条件有关。 在慢速冷却或慢速蒸发结晶过程中，粒子排列较为有序。 一般可得到粗大的粒状晶体。 在快速冷却或快速蒸发结晶过程中，粒子排列较为无序，易形成针状、薄片状晶体。 溶液中含有少量杂质和人为添加物，也会导致晶体的明显改变。 不同的结晶温度，有时形成不同颜色的晶体（如黄色或红色的碘化汞晶体）。 ?结晶条件与晶体形态 8.6 结晶设备简介 按结晶方法 冷却结晶器 蒸发结晶器 真空结晶器 按操作方式 间歇式 连续式 混合型 多级型 母液循环型 按流动方式 ⑴ 循环冷却式结晶器 优点 ★所需冷量由夹套或外部换热器供给； ★搅拌可提高传热和传质速率，并使溶液 温度和浓度均匀，可使晶体悬浮，有利 于晶体各晶面成长； ★结构简单，造价低。 冷却比表面积较小，结晶速度较低，不 适于大规模结晶操作； 结晶器壁的温度最低，过饱和度最大， 易形成晶垢，影响传热效率。常设有除 晶垢装置。 缺点 ◆根据设备冷却方式，循环式结晶器分为内循环与外循环两种： 内循环式冷却结晶器 可间歇操作得到大颗粒结晶，也可连续操作得到小颗粒结晶。 图8.6 内循环式冷却结晶器结构示意 外循环式冷却结晶器 优点：换热面积大，传热快，有利于溶液过饱和度的控制。 缺点：是循环泵易破碎晶体。 图8.7 外循环式冷却结晶器结构示意图 ⑵ 蒸发式结晶器 ?蒸发结晶与冷却结晶的区别 需将溶液冷却，并浓缩达过饱和而产生结晶。 冷却结晶 蒸发结晶 通常采用减压操作，使溶液温度降低，产生较大的过饱和度。 蒸发结晶器结构 结晶器主体 蒸发室 外部加热器 A-闪蒸入口；B-介稳区入口； E-床层区入口；F-循环液出口；G-结晶母液入口 图8.8 常压蒸发结晶器结构示意图 特点： 具备结晶分级能力 1-沸腾液面 2-导流板 3-档板 4-澄清区 5-螺旋浆 6-淘洗腿 7-加热器 8-循环管 9-喷射真空泵 图8.9 真空结晶器结构示意图 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 谢谢！ * * 第三部分 均相体系分离技术 第八章 结晶技术 （固相析出法之二） 8.1 概述 ?结晶技术的特点 ★结晶具有高分辨率，适用难分离的混合物体系； ★结晶状产品便于贮存、运输和使用； ★结晶能耗低，因结晶热一般为蒸发潜热的1/3~1/10。结晶无有毒废气逸出，安全有利于环境保护。 ⑴ 结晶技术特点及应用 化肥工业：尿素、硝酸铵、氯化钾 等 产品的精制。 轻工业：盐、糖、味精、氨基酸等产品 的精制。 生物工业：青霉素、链霉素、抗生素、 核酸、蛋白质等产品的精制。 材料工业：超细粉的精制。 新材料：超纯物质的精制。 ?结晶技术的应用 ⑵ 结晶的概念与性质 ?定义：从蒸气、溶液或熔融物中以晶体状态析出固体物质的过程称为结晶（与沉淀法同属于析出分离技术） 。 结晶与沉淀的差异 析出物的结构 无定形沉淀 无规律 有规律 有规则晶体 分离效果 纯度低，含较多杂质、盐或溶剂（方法选择性低） 纯度高，仅同类分子才能入晶格（方法选择性高） ? 结晶描述语 晶体：内部结构的质点元(原子、离子或分子)作三维有序规则排列的固态物质。 晶系：指在一定的环境中，结晶的外部形态。 晶面：围绕晶体的天然平面 晶棱：两个晶面的交线 晶胞：晶体中的每个格子，是构成晶体的基本单元。 ? 结晶的特性 有方向性和多向差异性：同一方向上性质（包括电学和光学性质）相同，不同方向上则有差异； 高度的对称性：几何外形规则； 较为纯净； 有同质多晶现象：同一种物质有不同的结晶形态。有些晶体的晶形可随温度变化发生改变。 ? 常见晶体类型