无水硼酸钙发光材料制备和的表证.pptVIP

无水硼酸钙发光材料的制备与表征 1．本文利用水热法和普通水溶液法，分别以五水氯化钙和五水四硼酸钾，硼砂和氯化钙为原料，加入稀土离子Sm3+，在不同的反应条件下制备得到前驱体，然后在高温下焙烧得到产品A、B、C，并利用X射线粉末衍射(XRD)、和扫描电子显微镜(SEM)等手段对它们进行了表征。 2．表征结果表明，利用上述方法在不同反应条件下制备得到了三种不同形貌及粒径的无水硼酸钙发光材料CaB2O4：Sm3+，稀土离子Sm3+的掺入对产物的结构影响不大，且前驱体的反应条件对其产物的物相及结晶度影响不大，但对形貌有一定的影响。同时我们对制备的样品的的发光性能进行研究，研究发现，利用水热法在150℃反应72小时制备的产物C的发光最强，利用普通共沉淀法在室温下制备的样品A的发光强度最低。说明前躯体反应条件及方法对产物的发光强度有一定的影响。 3．实验利用水热法，普通水热法研究了制备条件对产物形貌及发光性能的影响，研究结果在一定程度上丰富了丰富了无水硼酸钙发光材料的研究内容，为其制备方法的完善与性能提升提供了科学参考，为其性能的开发与提升奠定了实验基础，对于促进其应用具有实际意义。 * * 2013届本科生毕业论文答辩 1 文献综述 2 实验部分 3 结果与讨论 主要 内 容 a 二元二硼酸盐(CaO·B2O3·nH2O) b 二元四硼酸盐(CaO·2B2O3·nH2O) c 四元六硼酸盐(2CaO·3B2O3·nH2O) d 二元六硼酸盐(CaO·3B2O3·nH2O) 1.1 硼酸钙的研究现状 （1）硼酸钙的种类 (2)硼酸钙的合成 用硼砂与可溶性钙盐复分解反应物理法 一步法制取硼酸钙 硼酸与石灰乳中和反应 碳氨法加工硼矿的氨解液同石灰乳反应 1.2 发光材料的研究现状 发光亮度增强、余辉时间延长 发光颜色丰富，种类多 应用越来越广泛，相关的研究、制造和产业化程度越来越高 水合硼酸盐体系 1.3硼酸盐发光材料的研究现状 无水硼酸盐体系 目前研究较多的为稀土硼酸盐基质纳米发光材料的制备及性能研究。现有的稀土硼酸盐荧光粉中，仍存在着某些不足，为了得到理想的效果，许多研究人员从粒径、形貌方面的控制对其性能进行了提升。 此外，人们通过各种方法制备得到了其它基质硼酸盐纳米发光材料，并对其发光性能进行了研究分析。 目前研究的硼酸盐发光材料绝大多数是无水硼酸盐，实际上水合硼酸盐也具有发光性能。 1.4 硼酸钙发光材料的研究现状 （1）硼酸钙(CaB2O4,Ca2BO5,CaB4O7) （2）钙-稀土金属硼酸盐(Ca3La3(BO3)5,CaLaB5O10) （3）硼酸钙(CaB2O4,Ca2BO5,CaB4O7) 高温固 相法 由于 其制备方法仍显单一，研究体系仍显狭窄，研究内容还有待深入，因此发展新的制备方法，拓展其研究体系，并深入研究基质形貌、粒径及掺杂离子种类、浓度与发光性能之间的联系，将有利地促进硼酸钙产品及矿物的利用和开发。 方 法 基质 分类 研究 意义 1 本文拟定利用水热法,普通水溶液法来合成硼酸钙，然后高温焙烧制备无水硼酸钙发光材料，并探讨、研究其制备条件对产物物相、形貌及发光性能的影响。 2 丰富无水硼酸钙发光材料的研究内容，为其制备方法的研究、性能的开发与提升奠定了一定的实验基础，对于促进其应用具有实际意义。 本论文的研究内容及实验目的 2、实验与结果 2.2 无水硼酸钙的表征 2.1 无水硼酸钙的制备 2.3 实验结果分析 2.1.1 硝酸钐的配制 2.1.2 样品A的制备 2.1.3 样品B的制备 2.1 无水硼酸钙的制备 2.1.4 样品C的制备 称量一定量的硝酸钐 0.05mol/L硝酸钐溶液 加水，定容 用滴管将浓硝酸逐滴 加入烧杯至氧化钐溶 解，然后加水溶解 硝酸钐晶体 2.1.1 硝酸钐的制备 加热蒸发水分 CaCl2(20ml)+硼酸钾(40ml)+硝酸钐（2.5ml 0.05ml/L) 硼酸钙粉体 烘干 分别搅拌后混合， 产生乳白色沉淀 沉淀 密封，静置24小 时，分离沉淀 2.1.2 样品A的制备 经蒸馏水及无水乙醇洗涤 烘箱 60℃ 无水硼酸钙粉体 9000C,4h CaCl2(20ml)+硼酸钾(40ml)+硝酸钐（2.5ml 0.05ml/L) 60°C 烘干 分别搅拌后混合， 产生乳白色沉淀 白色胶状沉淀 2.1.3 样品B的制备 烘箱 转入反应釜中 移入暖箱中，迅速加热至120℃并保持在48小时 无水硼酸钙粉体 经蒸馏水及无水乙醇洗涤 硼酸钙粉体 9000C,4h 取出自然降至室温 2.1 无水硼酸钙的制备 CaCl2(20ml)+硼酸钾(40ml)+硝