2014仪器实验simple重点详解.ppt

1. 记录一系列不同浓度的K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 2. 记录一系列不同扫描速度下K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 要求与注意事项 安全 卫生 实验预习报告 实验操作 实验报告 期 望 通过学习，了解各种分析方法定性和定量的方法和原理； 会选择合适的仪器进行样品分析； 学会实验数据的处理； 锻炼个人的协调和合作能力。 谢谢，祝学习愉快！ 仪 器 分 析 实 验 岳宣峰 仅供学习之用，未经允许不能传播或用作商业目的，违者追究法律责任 仪器分析实验 组成： 光 四个实验 （紫外-可见、荧光、原子吸收） 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 紫外分光光度法测定蛋白质含量 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 色谱 两个实验（气相色谱、液相色谱） 反相色谱法测定样品中甲苯的含量 苯、甲苯、乙苯混合物的分离与定量分析 电 四个实验 pH计的使用及溶液pH值的测定 离子选择电极法测定氟离子 库仑滴定法测定硫代硫酸盐 循环伏安法测定亚铁氰化钾 综合性试验 一个实验 ICP-MS观摩实验 银纳米粒子的合成及其表征 What？ How much？ 分析化学两大任务 溶液pH的测定 一、实验目的 了解pH计构造，掌握其校准及使用方法。 实验原理 电极电位差=常数+ 0.059pH 离子选择性电极 实验步骤 校准pH计 （用pH4.00， pH6.86， pH9.18的标准溶液 ）。 两点或三点法 ，先用蒸馏水冲洗、然后用缓冲液冲洗电极；稳定后按校正键。 测量未知液体pH，平行测定三次。 离子选择电极法测定氟离子 一、实验目的 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件和方法。 氟离子选择电极最成熟离子选择电极。测定自来水样时，电池的电动势为 斯特方程式 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比（1～10-6 mol·L-1 ） 实验原理 饱和甘汞电极作参比电极 氟离子选择电极作指示电极 1. 测定一系列标准溶液的10-6～10-5 ～ 10-4 mol·L-1 F-, 加入TISAB, 测定一系列电位值E。代入能斯特方程， 实验步骤、数据处理 拟合方程 E= -58.3x-325.25 R2=1 E Log αF- 2. 自来水样中氟含量的测定（两种方法） 标准曲线法： 水样50.00 + TISAB 10 mL，稀释，摇 匀，测定电位值，测量三次取平均值，记 为E1，根据拟合方程计算水中CF-。 (2) 标准加入法：在测量E1后，再加入1.00 mL 1.00×10-3 mol·L-1 F- 溶液后，再测定其电位值，记为E2。根据公式计算水中CF-。 1. 氟离子选择电极使用前需浸泡于10-4 mol·L-1 F-或更低F-溶液中浸泡 活化；使用时先用去离子水吹洗至电极的纯水电位为300 mV左右；线通常由稀至浓进行测量。 2. 塑料器皿存放F- 实验需要搅拌，需要加入TISAB 通常由稀至浓分别进行测量 标准曲线法和标准加入法各有何特点？ 注意事项及问题思考 循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 学习固体电极表面的处理方法。 掌握循环伏安仪的使用技术。 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 实验原理 电解池 i—E曲线 氧化波 还原波 实验步骤 图形解析及数据处理 1. 从循环伏安图上读取以下数据 2. 作图并验证以下公式 库仑滴定法测定硫代硫酸钠 实验目的 1、巩固库仑滴定法的原理； 2、掌握电化学分析仪的操作及实验技术。 实验原理 电池提供恒定电流 I- I2 法拉第定律: 装置示意图 1. 电极预处理。 2. 设定实验条件，电解 3. 指示终点，记录电解时间。 实验步骤 数据处理 1. 实验前电极表面要处理干净。 2. 溶液要搅拌。 3. 计算测定结果的相对平均偏差。 注意事项和问题 实验目的 了解高效液相色谱仪的基本结构及基本操作。 了解反相色谱法的基本原理。 反相色谱法测定尼泊金甲酯（防腐剂） 实验原理 What + How much ?流动相的极性大-反相色谱。反相色谱大部分以C18或C8为色谱柱，以甲醇或乙氰的水溶液为流动相。 实验步骤及数据处理 标准溶液的配制：用流动相为溶剂，标样储备液为原液配制浓度为0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.06mg/mL、0.08mg/mL、