反相高效液相色谱法测定化妆品中24种防腐剂.pdfVIP

维普资讯 第 35卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 10期 2007年 10月 ChineseJournalofAnalyticalChemisuy 1439～1443 反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂 武 婷 王 超 王 星 马 强 张 帆 刘 柳 (中国检验检疫科学研究院，北京 100025) 摘 要 建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP—HPLC)。采用 KromasilC。 (4．6miTt×250miTt，5 m)色谱柱，以磷酸盐缓冲溶液 (pH=4．26)为流动相，梯度洗脱。样品经甲醇超声提 取 ，然后采用RP—HPLC一二极管阵列检测法测定，对样品前处理和色谱条件进行研究和优化。方法的相对标准 偏差为 1．3％～3．3％；回收率为90．6％～97．8％；各种防腐剂的线性相关系数／0．9997，具有较高的准确度 和精密度 ，可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析。 关键词 反相高效液相色谱 ，化妆品，防腐剂 1 引 言 化妆品中的防腐剂是为了使化妆品在生产、使用和保存过程中免受微生物污染的一类化妆品添加 剂 。但大多数防腐剂对人的皮肤会产生不同程度的刺激。因此，化妆品中防腐剂的用量必须以安全性 作为前提。我国 《化妆品卫生规范》¨对化妆品中防腐剂的使用浓度和范围做了相关的规定。目前，国 内外对化妆品中防腐剂的测定一般多采用高效液相色谱法 -41、气相色谱法 j、气相色谱质谱法 、胶 束 电动色谱法 、毛细管电泳法l8和伏安法l9等，而 同时测定的防腐剂一般仅为4—8种，最多可同时 测定 l8种，采用的方法均为气相色谱一质谱法。 本实验研究了化妆品中的24种常用防腐剂的样 品前处理方法和HPLC分离条件 ，建立了化妆品中 24种常用防腐剂同时检测的HPLC法。结果表明，本方法简便、快速、准确，应用于实际化妆品中防腐 剂的测定，结果满意。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 高效液相色谱仪(美国Agilentl100系列)，由四元低压泵、柱温箱、二极管阵列检测器及 自动进样器 组成；KQ．600型超声波清洗仪器(昆山市超声仪器有限公司)。 对羟基苯甲酸 甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯 甲酸丙酯、对羟基苯 甲酸丁酯、水杨酸、5一氯_2一甲 基_4一异噻唑啉一3一酮、2一甲基_4一异噻唑啉一3一酮、苯 甲醇、苯氧基 乙醇、4一氯一3一甲苯酚、三氯生及三氯卡班 (Sigma公司)；苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯 甲酸苯酯及溴硝丙醇 (AcrosOrgnics公司)；2，4一二氯一3，5一二 甲酚 、对羟基苯甲酸异丙酯、2一苯酚、4一氯一3，5一二 甲酚、对羟基苯 甲酸异丁酯及 2一苄基_4一氯酚 (东京化成 工业株式会社)；苯 甲酸、山梨酸(国家标准物质中心)。乙腈为色谱纯，甲醇为优级纯；无水乙醇、四氢 呋喃等试剂均为国产分析纯；Millipore超纯水。 2．2 标准品混合溶液和供试品溶液的制备 分别准确称取一定量的24种防腐剂标准品，用 甲醇溶液定容，配制成2g／L的标准储备液。分别 移取一定体积的上述标准储备液至 100mL容量瓶 中，用甲醇定容至刻度 ，配成混合标准储备液。 准确称取化妆品0．2g(精确到0．001g)于50mL锥形瓶 中，加入 10mL甲醇，超声提取 30rain，取 部分溶液放入离心管中，在离心机上以5000r／min高速离心 10rain后，取上清液经0．22txm滤膜过滤， 滤液供 RP—HPLC检测 。 2006—12-25收稿 ；2007-05—17接受 E—mail：ppwtpp@ 126．coln 维普资讯 分 析 化 学 第 35卷 2．3 色谱条件 色谱柱 ：伊利特 KromasilC18色谱柱 (4．6nlnlx250nlnl，5 m)；流动相 ：A．