抗氧剂-双酚A的合成.docVIP

实验一 抗氧剂-双酚A的合成 一、实验目的 1．掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法 2．掌握有机化合物的分离方法 3. 了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途 二、实验原理 ? 双酚A的合成方法有很多种，但大多数为苯酚与丙酮的合成，不同之处在于采用的催化剂有差别。 本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料，以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。 存在问题: 1．高温利于除水，但副反应增加 2．丙酮过量利于有效利用苯酚，提高收率，但易发生乳化现象 （如何破乳——加热，加表面活性剂：豆油，加盐：NaCl） 主要试剂的理化性质 名称 分子量 比重 熔点 沸点 溶解性 水 乙醇 乙醚 苯酚 94.11 1.0576 43.0 181.7 溶 溶 易溶 丙酮 58.08 0.7899 -95.4 56.2 ∞ ∞ ∞ 甲苯 92.15 0.8669 -95.0 110.6 不溶 ∞ ∞ 双酚A 228.29 1.195 155.6 250-252 微溶 溶 溶 主要仪器和药品 烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平 苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮 实验内容 1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79％的硫酸； 2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃以下； 3.搅拌下加入巯基乙酸； 4.在30分钟内滴加完丙酮，在此期间控制温度在32－35℃之间，不得高于40℃； 5.36－40℃间搅拌2小时； 6.移入分液漏斗中，用热水洗涤三次； 7.将上层液移到烧杯中，冰水冷却，搅拌，结晶。 8.抽滤，用水洗涤滤饼，得到粗双酚A； 9.按双酚A：水：二甲苯＝1：1：6的质量比进行重结晶，烘干得到双酚A精制产品； 10.称重，计算产率。 注意事项 1．双酚A溶于丙酮，甲苯，微溶于水（在冷热水中均不溶） 2．苯酚溶于水（热溶，冷不溶） 3.苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融； 4.整个反应过程需要严格控制反应温度，注意不要使反应温度高于规定温度； 5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。 六、实验小结 通过这次实验我了解了抗氧剂-双酚A的合成原理及方法，学习了离心机的操作方法，了解何为重结晶，为以后工作、学习奠定了良好的基础。 实验二 十二烷基硫酸钠的合成 一、实验目的 1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。 2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 3、学习泡沫性能的测定方法。 二、实验原理 1、 主要性质和用途 十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤， 易漂洗，对皮肤的刺激性小。十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能，去污力， 乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其他工业助剂。 2、合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得，其反应原理如下： 用氯磺酸硫酸化 B、用氨基磺酸硫酸化 三、仪器和药品 电动搅拌器，电热套，研钵，托盘天平，氯化氢吸收装置，罗氏泡沫仪，四口烧瓶（250ml），滴液漏斗（60ml）烧杯（50ml 250ml 500ml ）,温度计（0~100度，0~150度），量筒（10ml 100ml）。 月桂醇，氢氧化钠，尿素，氯磺酸，氨基磺酸，氢氧化钠溶液（质量分数5%，30%），氯仿，甲醇，硫酸，硅胶G，广泛PH试纸。 四、实验内容 1、用氯磺酸硫酸化 在装有氯化氢吸收装置，温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入62g ,月桂醇，控温25度，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24ml氯磺酸，滴加时温度不要超过30度，注意起泡沫，勿使物料溢出，加完氯磺酸后，于（30正负2）度反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。 硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒入盛有100g冰和水的混合物的250ml烧杯中（冰：水=2：1）同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却，最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出，稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液中和到PH为7-8。取样作薄层分析，用烧杯取2g，样品测活性物含量和泡沫性能。 2、用氨基磺酸硫酸化 在装有电动搅拌器，温度计的250ml四口烧瓶中加入74g月桂醇。称取40g氨基磺酸，8g尿素放入研钵中研细，混合均匀，在30